WS/T 96-1996
尿中三氯乙酸顶空气相色谱测定方法
发布时间:1997-01-11 实施时间:1997-09-01
1.范围
本标准适用于尿中三氯乙酸的测定。
2.仪器和设备
2.1 气相色谱仪:分辨率不低于3000,具有氢火焰离子化检测器或电子捕获检测器。
2.2 顶空进样器:容积为10mL,具有温度控制功能。
2.3 称量仪:灵敏度为0.1mg。
3.试剂和材料
3.1 三氯乙酸标准品:纯度不低于99%。
3.2 氮气:纯度不低于99.99%。
3.3 水:纯度不低于去离子水。
4.操作步骤
4.1 标准曲线的制备
4.1.1 取三氯乙酸标准品0.1g,加入10mL去离子水中,摇匀,称取适量加入10mL尿中,制成浓度为0.1mg/mL的标准溶液。
4.1.2 取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL和1.0mL标准溶液,分别加入10mL顶空瓶中,加入10mL氮气,顶空5min,用气相色谱仪测定峰面积,绘制标准曲线。
4.2 样品的处理
4.2.1 取10mL尿样,加入10mL顶空瓶中,加入10mL氮气,顶空5min。
4.2.2 取1mL顶空气相液,注入气相色谱仪中,测定峰面积。
5.计算
用标准曲线计算出样品中三氯乙酸的含量。
6.质量控制
6.1 标准品的制备和保存应符合相关规定。
6.2 样品的处理和测定应在同一实验室内进行。
6.3 每批样品应设置空白对照和质控样品。
相关标准
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