一、范围
本标准适用于作业场所空气中乙酸乙酯的无泵型采样气相色谱测定。
二、引用标准
GB/T 16157 空气质量标准
GB/T 16158 空气质量标准采样方法
GB/T 16159 空气质量标准分析方法
三、仪器和设备
1.气相色谱仪:分辨率不低于3000,检测器为火焰离子化检测器或其他等效检测器。
2.采样管:内径为6mm,长度为100mm,填充剂为活性炭或其他等效填充剂。
3.采样器:采样器为无泵型采样器,采样流量为0.2L/min。
四、试剂和材料
1.乙酸乙酯标准品:纯度不低于99.5%。
2.氮气:纯度不低于99.99%。
3.乙醇:纯度不低于99.5%。
4.甲苯:纯度不低于99.5%。
5.乙酸乙酯校准气体:浓度为10mg/m3。
五、分析步骤
1.采样管准备:将采样管两端用橡皮塞封闭,用乙醇和甲苯各洗涤3次,然后用氮气吹干。
2.采样:将采样管插入采样器中,开启采样器,采样时间为8小时。
3.样品制备:将采样管两端切开,将填充剂取出,加入10mL乙醇中超声提取30min,然后用氮气吹干,加入1mL甲苯中超声溶解,制备样品液。
4.色谱条件:柱温为80℃,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,氢气流量为40mL/min,空气流量为400mL/min,载气为氢气,流速为1mL/min。
5.校准:用乙酸乙酯校准气体进行校准,校准浓度为10mg/m3。
6.测定:将样品液注入气相色谱仪中,测定乙酸乙酯的浓度。
六、结果计算
乙酸乙酯的质量浓度(mg/m3)=(样品峰面积/内标峰面积)×内标浓度×采样体积/吸附剂质量
七、质量控制
1.空白对照:在同样条件下进行空白对照实验,检测是否有干扰峰。
2.精密度:同一样品进行3次测定,计算相对标准偏差。
3.准确度:用标准品进行回收率实验,计算回收率。
相关标准
GB/T 16157 空气质量标准
GB/T 16158 空气质量标准采样方法
GB/T 16159 空气质量标准分析方法
GB/T 16160 空气质量标准质量控制和质量保证
GBZ/T 192.1-2007 职业性接触有害因素卫生规定