WS/T 153-1999
作业场所空气中二甲苯的无泵型采样气相色谱测定方法
发布时间:1999-12-29 实施时间:2000-05-01


一、范围
本标准适用于作业场所空气中二甲苯的无泵型采样气相色谱测定。

二、引用标准
GB/T 16157 空气质量标准
GB/T 16158 空气质量标准采样方法
GB/T 16159 空气质量标准分析方法

三、定义
3.1 二甲苯:化学式C8H10,CAS号:95-47-6。
3.2 采样:在一定时间内,将空气中的污染物收集到采样器中。
3.3 采样时间:采样器在采样过程中所需的时间。
3.4 采样量:采样器在采样过程中所收集的空气体积。
3.5 气相色谱:一种分离和分析气体混合物的方法。
3.6 气相色谱仪:用于气相色谱分析的仪器。

四、原理
采用无泵型采样器采集空气中的二甲苯,经过处理后,用气相色谱仪进行分析。

五、仪器和设备
5.1 无泵型采样器:采用玻璃吸附管作为采样器,内置吸附剂。
5.2 气相色谱仪:具有适当的分离能力和检测灵敏度。

六、试剂和材料
6.1 二甲苯标准品:纯度不低于99.5%。
6.2 氮气:纯度不低于99.99%。
6.3 氢气:纯度不低于99.99%。
6.4 空气:纯度不低于99.99%。

七、分析步骤
7.1 采样
7.1.1 采样前,将采样器放置在采样点,预处理时间不少于30min。
7.1.2 开始采样,采样时间为4h。
7.1.3 采样结束后,将采样器密封,标明采样时间和地点,送至实验室进行分析。
7.2 样品处理
7.2.1 将采样器中的吸附剂取出,用氮气吹洗10min,将吸附剂转移到气相色谱仪进样瓶中。
7.2.2 加入适量的二甲苯标准品,制备出一系列不同浓度的标准曲线。
7.3 气相色谱分析
7.3.1 气相色谱仪条件:
柱:DB-5毛细管柱,30m×0.32mm×0.25μm;
进样口温度:250℃;
检测器:火焰离子化检测器(FID);
检测器温度:300℃;
氢气流速:40mL/min;
空气流速:400mL/min;
氮气流速:40mL/min。
7.3.2 样品进样量:1μL。
7.3.3 样品分析顺序:标准曲线样品、空白样品、采样样品。
7.3.4 计算分析结果。

八、结果计算
8.1 标准曲线法
8.1.1 用标准曲线计算出吸附剂中二甲苯的质量浓度。
8.1.2 用采样量和采样时间计算出采样空气中二甲苯的质量浓度。
8.2 公式
C=V×C0/V0
其中,C为采样空气中二甲苯的质量浓度,mg/m3;
V为采样量,L;
C0为吸附剂中二甲苯的质量浓度,mg/L;
V0为吸附剂体积,L。

九、精密度和准确度
9.1 精密度
在相同条件下,重复进行5次测定,相对标准偏差不大于10%。
9.2 准确度
在相同条件下,进行3次测定,相对误差不大于10%。

十、质量控制
10.1 空白对照
在同一条件下,进行3次空白对照实验,空白样品中二甲苯的含量应小于检出限。
10.2 标准曲线
制备标准曲线时,应按照一定的比例系数制备出一系列不同浓度的标准曲线,以保证标准曲线的准确性和可靠性。
10.3 质量控制样品
每批次样品中应加入质量控制样品,以检验分析结果的准确性和可靠性。

相关标准
GB/T 16157 空气质量标准
GB/T 16158 空气质量标准采样方法
GB/T 16159 空气质量标准分析方法
GB/T 16160 空气质量标准质量控制和质量保证
GB/T 16161 空气质量标准数据处理和报告编制