一、范围
本标准适用于作业场所空气中氯氰菊酯的高效液相色谱测定。

二、仪器设备
1. 高效液相色谱仪：具有紫外检测器和荧光检测器。
2. 气相色谱仪：具有电子捕获检测器。
3. 气相色谱-质谱联用仪：具有电子捕获检测器和质谱检测器。
4. 恒温振荡器：具有恒温和振荡功能。
5. 离心机：转速为3000r/min。

三、试剂和材料
1. 氯氰菊酯标准品：纯度≥98%。
2. 甲醇：色谱纯。
3. 乙腈：色谱纯。
4. 硝酸钠：分析纯。
5. 硫酸：分析纯。
6. 氢氧化钠：分析纯。
7. 氯仿：色谱纯。
8. 硅胶：分析纯。
9. 空气样品采样器：具有恒流量和恒流速功能。
10. 空气样品采样管：内径为6mm，长度为100mm，填充剂为硅胶。

四、操作步骤
1. 样品采集
在作业场所空气中采集氯氰菊酯样品，采样时间为8小时，采样流量为1L/min。
2. 样品制备
将采集的氯氰菊酯样品通过氯仿萃取，得到氯氰菊酯的有机相，用氮气吹干，加入甲醇溶解，制备成1mg/mL的标准溶液。
3. 色谱条件
色谱柱：C18色谱柱，250mm×4.6mm，5μm。
流动相：甲醇-水（70:30）。
流速：1.0mL/min。
检测波长：紫外检测器检测波长为230nm，荧光检测器激发波长为230nm，发射波长为310nm。
4. 样品测定
将制备好的标准溶液进行稀释，得到不同浓度的标准曲线，然后将样品注入高效液相色谱仪中进行测定。测定结果通过气相色谱-质谱联用仪进行确认。

五、结果计算
用标准曲线计算样品中氯氰菊酯的浓度，单位为μg/m3。

六、质量控制
1. 标准品的制备和保存应符合相关规定。
2. 采样器和采样管的使用应符合相关规定。
3. 仪器的校准和维护应符合相关规定。

相关标准
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