一、范围
本标准适用于作业场所空气中溴氰菊酯的高效液相色谱测定。

二、仪器设备
1. 高效液相色谱仪：具有紫外检测器和荧光检测器。
2. 气相色谱仪：具有电子捕获检测器。
3. 恒温振荡器：可调节温度范围为20℃~60℃。
4. 离心机：最大转速为5000r/min。
5. 超声波清洗器：功率为100W。

三、试剂和材料
1. 溴氰菊酯标准品：纯度≥98%。
2. 甲醇：色谱纯。
3. 乙腈：色谱纯。
4. 水：去离子水。
5. 氯仿：色谱纯。
6. 硫酸：纯。
7. 氢氧化钠：纯。
8. 氯化钠：纯。
9. 滤纸：直径为9cm。
10. 采样器：玻璃吸管。

四、样品采集和处理
1. 采样器的使用：采样器应在采样前用甲醇和去离子水清洗干净，然后用气相色谱仪检测是否有干扰物质。
2. 采样时间和流量：采样时间为8h，流量为1L/min。
3. 样品处理：将采集的样品用氯仿提取，然后用硫酸和氢氧化钠调节pH值，离心分离，取上层液，加入氯化钠使浓度达到饱和，用滤纸过滤，取滤液进一步处理。

五、分析方法
1. 色谱柱：使用C18色谱柱，长度为250mm，内径为4.6mm，颗粒度为5μm。
2. 流动相：甲醇-水（70:30）。
3. 检测器：紫外检测器和荧光检测器。
4. 色谱条件：流速为1.0mL/min，柱温为30℃，紫外检测器检测波长为254nm，荧光检测器激发波长为230nm，发射波长为290nm。
5. 标准曲线：取不同浓度的溴氰菊酯标准品，用上述方法测定，绘制标准曲线。
6. 样品测定：将样品进一步稀释，用上述方法测定，根据标准曲线计算出样品中溴氰菊酯的浓度。

六、质量控制
1. 标准品的制备：将溴氰菊酯标准品用甲醇稀释至不同浓度，用上述方法测定，绘制标准曲线。
2. 空白样品的制备：用同样的方法处理空气样品，但不加入溴氰菊酯标准品。
3. 质量控制：每批样品应包括空白样品和标准品，用于质量控制。

七、结果计算和报告
1. 计算公式：样品中溴氰菊酯的浓度（mg/m3）=（样品中溴氰菊酯的峰面积/标准曲线中相应浓度的峰面积）×标准品的浓度×稀释倍数。
2. 报告格式：报告中应包括样品编号、采样时间、采样地点、测定结果、质量控制结果等信息。

相关标准
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