一、范围
本标准适用于食品中碘的测定。

二、原理
样品中的碘在酸性条件下与过量的亚硝酸钾反应，生成亚碘酸根离子，再与砷酸钠和亚铁氰化钾反应，生成紫色的砷铈复合物，其吸收峰位在410nm处，其吸光度与碘的含量成正比关系。

三、仪器设备和试剂
1. 紫外分光光度计：工作波长范围为190~900nm，分辨率为1nm。
2. 恒温水浴器：温度范围为20~100℃。
3. 称量器：精度为0.0001g。
4. 烘箱：温度范围为105~110℃。
5. 砷酸钠（Na2HAsO4·7H2O）、亚铁氰化钾（K4Fe(CN)6）、亚硝酸钾（KNO2）、硫酸（H2SO4）、氢氧化钠（NaOH）、氢氧化钾（KOH）、氯化钾（KCl）、氯化铵（NH4Cl）、氯化铵铁（NH4FeCl2(SO4)2）、氯化铵铜（NH4CuCl2(SO4)2）、氯化铵钴（NH4CoCl2(SO4)2）、氯化铵镍（NH4NiCl2(SO4)2）、氯化铵锌（NH4ZnCl2(SO4)2）、氯化铵锰（NH4MnCl2(SO4)2）、氯化铵银（NH4AgCl2(SO4)2）、氯化铵铅（NH4PbCl2(SO4)2）、氯化铵钡（NH4BaCl2(SO4)2）、氯化铵钙（NH4CaCl2(SO4)2）、氯化铵镉（NH4CdCl2(SO4)2）、氯化铵铬（NH4CrCl2(SO4)2）、氯化铵钴（NH4CoCl2(SO4)2）、氯化铵铜（NH4CuCl2(SO4)2）、氯化铵镍（NH4NiCl2(SO4)2）、氯化铵锌（NH4ZnCl2(SO4)2）、氯化铵锰（NH4MnCl2(SO4)2）、氯化铵银（NH4AgCl2(SO4)2）、氯化铵铅（NH4PbCl2(SO4)2）、氯化铵钡（NH4BaCl2(SO4)2）、氯化铵钙（NH4CaCl2(SO4)2）、氯化铵镉（NH4CdCl2(SO4)2）、氯化铵铬（NH4CrCl2(SO4)2）。
6. 纯水：电阻率大于18.2MΩ·cm。
7. 标准溶液：称取碘标准品（约99.5%）0.1g，加入氢氧化钠溶液（10g/L）10mL，加热至溶解，冷却后定容至1000mL，得到碘标准溶液，其浓度为100mg/L。

四、样品处理
1. 样品的准备
将样品称取1g，加入烧杯中，加入氢氧化钠溶液（10g/L）10mL，加热至沸腾，继续加热5min，冷却后加入氢氧化钾溶液（10g/L）10mL，用纯水定容至50mL，摇匀，过滤，取滤液10mL，加入烧杯中，加入氢氧化钾溶液（10g/L）10mL，用纯水定容至50mL，摇匀，过滤，取滤液10mL，即为样品液。
2. 样品的处理
取样品液5mL，加入烧杯中，加入氯化钾溶液（10g/L）5mL，加入亚硝酸钾溶液（10g/L）5mL，加入硫酸溶液（1+1）5mL，加热至沸腾，继续加热5min，冷却后加入氢氧化钾溶液（10g/L）5mL，用纯水定容至50mL，摇匀，过滤，取滤液10mL，即为样品处理液。

五、操作步骤
1. 建立标准曲线
取碘标准溶液0、1、2、3、4、5mL，分别加入烧杯中，加入氯化钾溶液（10g/L）5mL，加入亚硝酸钾溶液（10g/L）5mL，加入硫酸溶液（1+1）5mL，加热至沸腾，继续加热5min，冷却后加入氢氧化钾溶液（10g/L）5mL，用纯水定容至50mL，摇匀，过滤，取滤液10mL，分别加入紫外比色皿中，以纯水为对照，测定吸光度，建立标准曲线。
2. 测定样品
取样品处理液5mL，加入烧杯中，加入氯化钾溶液（10g/L）5mL，加入亚硝酸钾溶液（10g/L）5mL，加入硫酸溶液（1+1）5mL，加热至沸腾，继续加热5min，冷却后加入氢氧化钾溶液（10g/L）5mL，用纯水定容至50mL，摇匀，过滤，取滤液10mL，分别加入紫外比色皿中，以纯水为对照，测定吸光度。
3. 计算样品中碘的含量
根据标准曲线计算样品中碘的含量。

六、结果表示
样品中碘的含量，以mg/kg表示。

七、精密度和准确度
在碘含量为0.1mg/kg的条件下，重复测定10次，相对标准偏差不大于5%。

八、质量控制
1. 样品的准备和处理应在同一实验室中进行。
2. 标准曲线应每次测定样品前建立。
3. 每个样品应重复测定3次，取平均值作为结果。
4. 每个批次样品应加入空白样品和质控样品进行质量控制。

相关标准
GB/T 5009.11-2017 食品中碘的测定
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