WS/T 171-1999
作业场所空气中蒽和菲的高效液相色谱测定方法
发布时间:1999-12-29 实施时间:2000-05-01


一、范围
本标准适用于作业场所空气中蒽和菲的高效液相色谱测定。

二、仪器和设备
1. 高效液相色谱仪:具有紫外检测器和荧光检测器。
2. 色谱柱:C18色谱柱,长度250mm,内径4.6mm,颗粒度5μm。
3. 称量仪:精度为0.1mg。
4. 超声波清洗仪:功率为100W。
5. 氮气吹扫仪:流量为1L/min。

三、试剂和材料
1. 蒽和菲标准品:纯度≥98%。
2. 乙腈:色谱纯。
3. 水:色谱纯。
4. 乙酸:纯度≥99.5%。
5. 氨水:纯度≥25%。
6. 硝酸:纯度≥65%。
7. 硫酸:纯度≥95%。
8. 氢氧化钠:纯度≥98%。
9. 氢氧化钾:纯度≥85%。
10. 硼酸:纯度≥99%。
11. 磷酸:纯度≥85%。
12. 氯仿:纯度≥99.5%。
13. 二氯甲烷:纯度≥99.5%。
14. 硅胶:粒径为5-10μm。

四、操作步骤
1. 样品采集:采用玻璃纤维过滤器采集空气中的颗粒物,将过滤器放入超声波清洗仪中,用乙腈超声波清洗3次,每次10min,将清洗液收集在同一烧杯中,用氮气吹干。
2. 样品制备:将清洗液定容至10mL,加入1mL氨水,用硅胶吸附剂吸附,用氮气吹干,加入1mL乙酸,用氮气吹干,加入1mL硝酸,用氮气吹干,加入1mL硫酸,用氮气吹干,加入1mL氢氧化钠,用氮气吹干,加入1mL氢氧化钾,用氮气吹干,加入1mL硼酸,用氮气吹干,加入1mL磷酸,用氮气吹干,加入1mL氯仿,用氮气吹干,加入1mL二氯甲烷,用氮气吹干,加入1mL乙腈,用氮气吹干,最后加入1mL水,用氮气吹干,制备样品液。
3. 色谱条件:
流动相:乙腈-水(70:30)。
流速:1.0mL/min。
柱温:30℃。
检测波长:254nm(蒽)和254nm(菲)。
进样量:20μL。
4. 样品测定:将制备好的样品液进样,记录峰面积,根据蒽和菲的标准曲线计算出样品中蒽和菲的质量浓度。

五、结果计算
样品中蒽和菲的质量浓度计算公式如下:
C=V×C0×1000/m
其中,C为样品中蒽和菲的质量浓度(μg/m3);
V为样品液的体积(mL);
C0为蒽和菲的标准曲线斜率(μg/mL);
m为采集空气的体积(m3)。

六、质量控制
1. 标准品的制备和保存应符合相关规定。
2. 样品制备和测定应在同一实验室内进行。
3. 每个批次样品应设置空白样品和质控样品,空白样品应在样品制备过程中同时处理,质控样品应在样品测定过程中加入,质控样品的测定结果应符合相关规定。

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