WS/T 158-1999
作业场所空气中1,4-丁内酯的溶剂解吸气相色谱测定方法
发布时间:1999-12-29 实施时间:2000-05-01


1、范围
本标准适用于作业场所空气中1,4-丁内酯的溶剂解吸气相色谱测定。

2、仪器和设备
2.1 气相色谱仪:分辨率不低于3000,检测器为火焰离子化检测器或电子捕获检测器。
2.2 溶剂解吸仪:具有恒温控制和自动进样功能。
2.3 气源:高纯氮气或高纯氦气。
2.4 气源净化装置:用于去除气源中的水和杂质。
2.5 量瓶:容量为50mL,误差不大于0.5mL。
2.6 称量仪:分度值不大于0.1mg。

3、试剂和材料
3.1 1,4-丁内酯标准品:纯度不低于99.5%。
3.2 氮气或氦气:高纯度。
3.3 洗涤液:去离子水或甲醇。
3.4 校准气体:1,4-丁内酯气体标准品。

4、操作步骤
4.1 样品采集
在作业场所空气中采集样品,采样时间不少于30min,采样流量为0.2L/min。
4.2 样品处理
将采集的样品用溶剂解吸仪进行处理,溶剂为甲醇,溶剂用量为10mL,溶剂解吸时间为30min,温度为25℃。
4.3 气相色谱分析
将处理后的样品用氮气或氦气送入气相色谱仪进行分析,进样量为1μL,进样方式为自动进样,柱温为80℃,检测器温度为250℃,气体流速为1mL/min。
4.4 校准
用校准气体进行校准,校准方法为内标法或外标法。

5、结果计算
5.1 峰面积计算
用气相色谱仪软件计算出1,4-丁内酯的峰面积。
5.2 浓度计算
用下式计算出1,4-丁内酯的浓度:
C=V×C0/A
其中,C为1,4-丁内酯的浓度,mg/m3;
V为溶剂解吸液的体积,mL;
C0为1,4-丁内酯标准品的浓度,mg/mL;
A为1,4-丁内酯的峰面积。

6、质量控制
6.1 空白样品
在采样点采集空气样品,用同样的方法进行处理和分析,作为空白样品。
6.2 标准曲线
用不同浓度的1,4-丁内酯标准品制备标准曲线。
6.3 质量控制样品
用1,4-丁内酯标准品制备质量控制样品,用于质量控制。

相关标准
GBZ/T 189.8-2007 作业场所空气中化学因子的测定 第8部分:1,4-丁内酯
GBZ/T 189.9-2007 作业场所空气中化学因子的测定 第9部分:1,2-二氯乙烷
GBZ/T 189.10-2007 作业场所空气中化学因子的测定 第10部分:1,2-二氯乙烯
GBZ/T 189.11-2007 作业场所空气中化学因子的测定 第11部分:1,3-丁二烯
GBZ/T 189.12-2007 作业场所空气中化学因子的测定 第12部分:1,3-丁二醇