WS/T 168-1999
作业场所空气中二苯基甲烷二异氰酸酯的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法
发布时间:1999-12-29 实施时间:2000-05-01


一、范围
本标准适用于作业场所空气中二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)的盐酸萘乙二胺分光光度测定。

二、引用标准
GB/T 16157 空气质量标准
GB/T 16158 空气质量标准采样方法
GB/T 16159 空气质量标准分析方法

三、仪器和试剂
1.分光光度计:选择波长范围为400~500nm的分光光度计。
2.量筒:1mL、5mL、10mL。
3.移液管:1mL、5mL、10mL。
4.离心机:转速为3000r/min。
5.试剂:
(1)盐酸萘乙二胺溶液:称取萘乙二胺5g,加入少量水中溶解,加入盐酸至100mL,摇匀,保存在冰箱中。
(2)氯仿:纯度为99%以上。
(3)乙醇:纯度为95%以上。
(4)硫酸:纯度为98%以上。
(5)硫酸铜:纯度为98%以上。
(6)硫酸钠:纯度为98%以上。
(7)硫酸钠-硫酸铜试剂:称取硫酸钠5g,加入水中溶解,加入硫酸铜0.5g,摇匀,保存在玻璃瓶中。

四、样品采集和处理
按照GB/T 16158的规定采集样品,并按照GB/T 16159的规定处理样品。

五、操作步骤
1.样品的制备
取10mL样品,加入10mL氯仿,摇匀,离心5min,取上层液体,加入10mL乙醇,摇匀,离心5min,取上层液体,加入10mL硫酸,摇匀,离心5min,取上层液体,加入10mL硫酸铜试剂,摇匀,离心5min,取上层液体,加入10mL盐酸萘乙二胺溶液,摇匀,离心5min,取上层液体,用乙醇稀释至10mL,即为样品液。
2.标准曲线的制备
取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL盐酸萘乙二胺溶液,分别加入10mL乙醇中,用乙醇稀释至10mL,得到6个不同浓度的标准溶液。
3.测定
分别取样品液和标准溶液各1mL,加入分别加入10mL乙醇中,用乙醇稀释至10mL,分别测定其吸光度值,计算出样品液中MDI的质量浓度。

六、计算
样品液中MDI的质量浓度(mg/m³)=(C×V×1000)/m
其中,C为标准曲线上所对应的MDI质量浓度(mg/mL),V为样品液的体积(mL),m为样品液的质量(g)。

七、结果表示
样品液中MDI的质量浓度,保留两位小数,单位为mg/m³。

八、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度参见GB/T 16159的规定。

相关标准
GB/T 16157 空气质量标准
GB/T 16158 空气质量标准采样方法
GB/T 16159 空气质量标准分析方法
GB/T 16160 空气质量标准质量控制
GB/T 16161 空气质量标准数据评价