一、范围
本标准适用于尿中碘的测定。

二、引用文件
GB/T 601-2002 分析化学试验计量方法和一般规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
WS/T 107.2-2016 尿中碘的测定 第2部分：电化学法

三、原理
样品中的碘在酸性条件下与过量的亚砷酸钠和铈(IV)硫酸钾反应，生成碘化铈(IV)，同时亚砷酸钠被氧化为砷酸钠。反应结束后，加入过量的碘化钾，使剩余的亚砷酸钠被氧化为砷酸钠，同时碘化钾被还原为碘化物。最后，用分光光度法测定溶液中的碘离子浓度，计算出样品中的碘含量。

四、仪器设备
1.分光光度计：选择波长为410nm的滤光片；
2.移液器：1mL、5mL；
3.比色皿：10mL、50mL。

五、试剂和材料
1.亚砷酸钠（NaAsO2）；
2.铈(IV)硫酸钾（K2Ce(SO4)2）；
3.碘化钾（KI）；
4.硫酸（H2SO4）；
5.去离子水。

六、操作步骤
1.取尿样10mL，加入50mL比色皿中；
2.加入2mL 10% H2SO4，振荡均匀；
3.加入2mL 0.1mol/L NaAsO2溶液，振荡均匀；
4.加入2mL 0.1mol/L K2Ce(SO4)2溶液，振荡均匀；
5.加入去离子水至刻度，振荡均匀；
6.放置5min，用去离子水调零；
7.加入2mL 0.1mol/L KI溶液，振荡均匀；
8.放置5min，用去离子水调零；
9.用分光光度计在410nm处测定吸光度A；
10.用去离子水代替尿样进行空白试验，重复上述步骤，测定吸光度A0；
11.计算样品中的碘含量：I（μg/L）=（A-A0）×V×F/10×ε，其中V为尿样体积（mL），F为稀释倍数，ε为碘离子的摩尔吸光系数（19.0×10^3L/mol·cm）。

七、结果计算
样品中的碘含量应在0.05~1.0mg/L之间，如超出此范围应适当稀释后重新测定。

八、质量控制
1.每批次样品应配制空白对照和质控样品，质控样品应在0.1mg/L左右；
2.每批次样品应重复测定3次，计算平均值和相对标准偏差。

九、注意事项
1.操作过程中应避免碘的挥发和吸收；
2.试剂应保证纯度，去离子水应用于稀释和洗涤；
3.比色皿应清洗干净，避免残留物干扰测定结果。

相关标准
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