血液中除草剂检测是农药残留检测的一种重要方法,可以用于评估人体暴露于除草剂的程度。本标准采用液相色谱-串联质谱技术,具有高灵敏度、高选择性和高准确性等优点,适用于血液中扑草净等20种除草剂的检测。
本标准的具体操作步骤如下:
1. 样品制备
取2 mL血液样品,加入10 mL甲醇,振荡混合5 min,离心10 min,取上清液过滤,取1 mL上清液加入10 mL水,再次振荡混合5 min,离心10 min,取上清液过滤,即为待测样品。
2. 标准曲线制备
取扑草净等20种除草剂的纯品,分别用甲醇制备成1 mg/mL的标准溶液,再用甲醇稀释成不同浓度的标准曲线溶液。
3. 液相色谱-串联质谱检测
将待测样品和标准曲线溶液注入液相色谱-串联质谱仪,采用正离子模式下的多反应监测(MRM)模式进行检测。检测参数如下:
离子源温度:120℃
毛细管电压:3.5 kV
气体流量:10 L/min
气体温度:350℃
碰撞气体:高纯氦气
流速:0.3 mL/min
柱温:40℃
检测时间:20 min
4. 数据处理
根据标准曲线计算待测样品中扑草净等20种除草剂的浓度,计算公式如下:
C = (A-B)/S×V
其中,C为待测样品中除草剂的浓度,A为待测样品的峰面积,B为空白样品的峰面积,S为标准曲线的斜率,V为待测样品的体积。
相关标准
GB/T 5009.199-2017 食品中农药残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
GB/T 5009.198-2017 食品中农药残留量的测定 气相色谱-质谱法
GB/T 5009.197-2017 食品中农药残留量的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.196-2017 食品中农药残留量的测定 气相色谱法
GB/T 5009.195-2017 食品中农药残留量的测定 毛细管气相色谱法