萘是煤焦油中的一种重要组分,其含量的测定对于煤焦油的质量控制和应用具有重要意义。本标准采用气相色谱法测定煤焦油中萘含量,具有灵敏度高、准确度高、重现性好等优点。
1. 原理
将煤焦油样品经过萃取、浓缩后,用气相色谱法进行分析,通过比较样品中萘的峰面积与标准品中萘的峰面积,计算出样品中萘的含量。
2. 仪器设备
气相色谱仪、色谱柱、进样器、检测器等。
3. 试剂和材料
萘标准品、煤焦油样品、乙醇、正己烷等。
4. 操作步骤
(1)样品的制备
将煤焦油样品加入锥形瓶中,加入适量的乙醇,用超声波浴加热萃取30分钟,过滤后用氮气吹干,再用正己烷将样品浓缩至一定体积。
(2)标准品的制备
取萘标准品,用正己烷稀释至一定浓度。
(3)进样
将样品和标准品分别加入进样器中,注入气相色谱仪进行分析。
(4)计算
通过比较样品中萘的峰面积与标准品中萘的峰面积,计算出样品中萘的含量。
5. 结果计算
样品中萘的含量,按下式计算:
C=(As/Ap)×Cp
式中:
C——样品中萘的含量,mg/L;
As——样品中萘的峰面积;
Ap——标准品中萘的峰面积;
Cp——标准品中萘的浓度,mg/L。
6. 精密度和准确度
本方法的相对标准偏差(RSD)不大于5%。
相关标准
GB/T 11032-2010 煤焦油
GB/T 11033-2010 煤焦油中苯、甲苯、二甲苯、萘、苯并[a]芘、苯并[b]芘、苯并[c,d]芘、苯并[a,h]芘、苯并[ghi]蒽、苯并[def]芘、苯并[j,k]芴、苯并[cd]芴、苯并[ef]芴、苯并[ghi]蒽、苯并[cd]蒽、苯并[ef]蒽的测定 气相色谱法
GB/T 11034-2010 煤焦油中多环芳烃的测定 气相色谱法
GB/T 11035-2010 煤焦油中多环芳烃的测定 液相色谱法
GB/T 11036-2010 煤焦油中多环芳烃的测定 紫外分光光度法