原油中蜡含量是指原油中固态蜡的质量分数。蜡含量的测定对于石油化工行业中的原油加工和储运具有重要意义。本标准采用溶剂萃取法测定原油中蜡含量。
1. 范围
本标准适用于原油中蜡含量的测定。
2. 引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室水质实验室用纯水规格和试验方法
GB/T 6688 分析化学实验室用试验室空气规格和试验方法
GB/T 8170 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 11133 石油产品取样方法
GB/T 18841 石油产品中蜡含量的测定
3. 原理
将原油样品与正己烷混合,使其中的蜡溶解在正己烷中,然后用滤纸过滤,将溶解在正己烷中的蜡分离出来,再用旋转蒸发仪蒸发正己烷,得到蜡的质量,从而计算出原油中蜡含量。
4. 仪器和设备
4.1 旋转蒸发仪
4.2 恒温水浴器
4.3 滤纸
4.4 称量器
4.5 容量瓶
4.6 移液管
5. 试剂和材料
5.1 正己烷
5.2 石油醚
5.3 硅胶
6. 样品的采集和处理
按照GB/T 11133的规定采集原油样品,并按照实际需要进行预处理。
7. 操作步骤
7.1 取约10g的原油样品,称量精确至0.01g。
7.2 将样品放入容量瓶中,加入约50ml的正己烷,摇匀,使样品中的蜡溶解在正己烷中。
7.3 用滤纸过滤,将溶解在正己烷中的蜡分离出来。
7.4 将滤纸上的蜡移至旋转蒸发仪中,加入适量的石油醚和硅胶,旋转蒸发仪温度设定为50℃,蒸发至蜡完全干燥。
7.5 取出旋转蒸发仪,冷却至室温,称量蜡的质量,精确至0.01g。
7.6 计算原油中蜡含量,单位为质量分数,精确至0.01%。
8. 结果的计算与表示
8.1 计算原油中蜡含量的公式为:
蜡含量(%)=(蜡的质量/样品质量)×100%
8.2 结果应精确到0.01%。
8.3 结果应报告原始数据和计算结果,包括样品编号、蜡含量、测定日期等。
9. 精密度和准确度
9.1 精密度:同一实验室内,用本方法测定同一样品,应重复3次,相对标准偏差不大于5%。
9.2 准确度:本方法的准确度由参照物质的测定值确定。
10. 检查和质量控制
10.1 检查:应定期检查仪器设备的性能,检查试剂的质量。
10.2 质量控制:应建立质量控制体系,包括质量手册、质量记录等。
相关标准
GB/T 11133 石油产品取样方法
GB/T 18841 石油产品中蜡含量的测定
GB/T 6682 分析化学实验室水质实验室用纯水规格和试验方法
GB/T 6688 分析化学实验室用试验室空气规格和试验方法
GB/T 8170 数值舍入规则及其在计算中的应用