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一、范围
本标准适用于油气化探试样中稠环芳烃的荧光法测定。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 6688 分析化学实验室用玻璃器皿容量的检验
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 11133 石油产品取样方法
GB/T 11140 石油产品中苯和苯类化合物的测定 气相色谱法
三、定义
3.1 稠环芳烃
指分子中含有两个或两个以上的苯环的芳香烃类化合物。
3.2 荧光强度
指荧光物质在激发光照射下发出的荧光光强。
四、仪器和设备
4.1 荧光光度计:选择波长范围为250nm~400nm的荧光光度计。
4.2 恒温水浴器:温度范围为20℃~60℃。
4.3 离心机:最高转速为5000r/min。
4.4 称量器:量程为0.1mg~200g。
4.5 滤膜:孔径为0.45μm。
五、试剂和材料
5.1 乙醇:纯度为95%。
5.2 正十二烷:纯度为99%。
5.3 氯仿:纯度为99%。
5.4 甲苯:纯度为99%。
5.5 稠环芳烃标准品:纯度为99%。
5.6 水:分析纯。
六、样品的制备
6.1 取样
按照GB/T 11133的规定取样。
6.2 样品制备
将取样得到的油气化探试样加入适量的正十二烷,使其浓度为0.5%~1.0%(体积分数),摇匀后静置。
七、操作步骤
7.1 样品的提取
取样品制备后的油气化探试样10mL,加入10mL的氯仿,摇匀后离心分离,取上层液体过滤。
7.2 荧光物质的提取
将上述过滤液加入10mL的甲苯,摇匀后离心分离,取上层液体过滤。
7.3 荧光物质的测定
将上述过滤液加入10mL的乙醇,摇匀后离心分离,取上层液体进行荧光测定。
八、计算
8.1 荧光强度的计算
荧光强度的计算公式为:I=K×(F2-F1)/V
其中,I为荧光强度,K为比例系数,F1为空白荧光强度,F2为样品荧光强度,V为样品体积。
8.2 稠环芳烃的含量计算
稠环芳烃的含量计算公式为:C=I/I0×C0
其中,C为稠环芳烃的含量,I为样品荧光强度,I0为标准品荧光强度,C0为标准品浓度。
九、质量控制
9.1 空白试验
在荧光光度计中进行空白试验,记录空白荧光强度。
9.2 标准品试验
用稠环芳烃标准品进行试验,记录标准品荧光强度和浓度。
9.3 样品试验
用样品进行试验,记录样品荧光强度和体积。
十、结果报告
报告稠环芳烃的含量,保留两位小数。
相关标准:
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 6688 分析化学实验室用玻璃器皿容量的检验
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 11133 石油产品取样方法
GB/T 11140 石油产品中苯和苯类化合物的测定 气相色谱法