SY/T 5395-2016
粘土阳离子交换容量及盐基分量测定方法
发布时间:2016-01-07 实施时间:2016-06-01


1.范围
本标准适用于粘土样品阳离子交换容量及盐基分量的测定。

2.引用标准
GB/T 601-2007 粘土矿物学分类方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范和评价标准
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 19581-2004 粘土矿物物理性质测定方法

3.术语和定义
3.1 粘土
指粒径小于2μm的黏土矿物或黏土矿物混合物。

3.2 阳离子交换容量
指粘土样品中阳离子与粘土颗粒表面吸附的阴离子之间的交换量。

3.3 盐基分量
指粘土样品中的可交换阳离子量。

4.原理
将粘土样品与一定浓度的盐溶液接触,使盐溶液中的阳离子与粘土颗粒表面吸附的阴离子发生交换,测定交换后溶液中的阳离子浓度,计算出阳离子交换容量和盐基分量。

5.仪器和设备
5.1 恒温振荡器
5.2 离心机
5.3 滤纸
5.4 电子天平
5.5 烘箱
5.6 精密移液器
5.7 pH计

6.试剂和材料
6.1 氯化钠(NaCl)
6.2 氯化钙(CaCl2)
6.3 氯化铵(NH4Cl)
6.4 硝酸银(AgNO3)
6.5 氢氧化钠(NaOH)
6.6 硝酸(HNO3)
6.7 乙醇(C2H5OH)
6.8 粘土样品

7.样品处理
7.1 取适量粘土样品,经过GB/T 601-2007中的分类方法鉴定,去除杂质,研磨成粉末状。
7.2 取约1g粘土样品,加入50mL 0.1mol/L NaCl溶液中,恒温振荡24h,离心10min,取上清液备用。
7.3 取约1g粘土样品,加入50mL 0.1mol/L CaCl2溶液中,恒温振荡24h,离心10min,取上清液备用。
7.4 取约1g粘土样品,加入50mL 0.1mol/L NH4Cl溶液中,恒温振荡24h,离心10min,取上清液备用。

8.操作步骤
8.1 阳离子交换容量测定
8.1.1 取上述步骤7.2中的上清液10mL,加入50mL去离子水中,加入2mL 0.1mol/L AgNO3溶液,用0.1mol/L NaOH溶液滴定至pH7.0,记录滴定量V1。
8.1.2 取上述步骤7.3中的上清液10mL,加入50mL去离子水中,加入2mL 0.1mol/L AgNO3溶液,用0.1mol/L NaOH溶液滴定至pH7.0,记录滴定量V2。
8.1.3 取上述步骤7.4中的上清液10mL,加入50mL去离子水中,加入2mL 0.1mol/L AgNO3溶液,用0.1mol/L NaOH溶液滴定至pH7.0,记录滴定量V3。
8.1.4 计算阳离子交换容量(CEC)和盐基分量(BC):
CEC = (V1 - V2) × 0.01 × 1000 / m
BC = (V3 - V2) × 0.01 × 1000 / m
其中,m为取样量(g),CEC单位为mol/kg,BC单位为mmol/kg。

8.2 盐基分量测定
8.2.1 取上述步骤7.2中的上清液10mL,加入50mL去离子水中,用0.1mol/L NaOH溶液滴定至pH7.0,记录滴定量V1。
8.2.2 取上述步骤7.3中的上清液10mL,加入50mL去离子水中,用0.1mol/L NaOH溶液滴定至pH7.0,记录滴定量V2。
8.2.3 取上述步骤7.4中的上清液10mL,加入50mL去离子水中,用0.1mol/L NaOH溶液滴定至pH7.0,记录滴定量V3。
8.2.4 计算盐基分量(BC):
BC = (V3 - V2) × 0.01 × 1000 / m
其中,m为取样量(g),BC单位为mmol/kg。

9.结果计算与报告
9.1 计算阳离子交换容量(CEC)和盐基分量(BC)的平均值和相对标准偏差。
9.2 报告阳离子交换容量(CEC)和盐基分量(BC)的平均值和相对标准偏差。

10.注意事项
10.1 本标准中所用的试剂和材料应符合GB/T 6682-2008中的规定。
10.2 操作过程中应注意安全,避免接触皮肤和吸入粉尘。
10.3 恒温振荡器应保持恒定温度和振荡速度。
10.4 pH计应定期校准。
10.5 本标准中所用的单位均为国际单位制(SI)。

相关标准
GB/T 601-2007 粘土矿物学分类方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范和评价标准
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 19581-2004 粘土矿物物理性质测定方法
GB/T 17671-1999 粘土矿物化学分析方法