玩具是儿童的重要伴侣,但是玩具中可能含有有害物质,对儿童的健康造成威胁。有机磷阻燃剂是一种常见的玩具添加剂,但是过量使用会对儿童的健康造成危害。因此,对玩具中有机磷阻燃剂的含量进行测定是非常必要的。
本标准采用气相色谱-质谱联用法,可以准确、快速地测定玩具中有机磷阻燃剂的含量。具体操作步骤如下:
1. 样品制备
将玩具样品切碎或者研磨成粉末状,取约1克样品,加入10毫升甲醇中,超声处理10分钟,离心沉淀,取上清液备用。
2. 气相色谱-质谱联用法测定
将上述上清液注入气相色谱-质谱联用仪中,进行测定。具体测定条件如下:
气相色谱柱:DB-5MS,30米×0.25毫米×0.25微米
进样口温度:250℃
柱温程序:初始温度为80℃,保持1分钟,升温速率为20℃/分钟,升温到280℃,保持5分钟
质谱检测器:质谱检测器采用电子轰击离子源,离子化方式为电子轰击离子源(EI),检测模式为全离子扫描(Full Scan)
3. 计算含量
根据气相色谱-质谱联用法测定结果,计算样品中有机磷阻燃剂的含量。具体计算公式如下:
含量(mg/kg)=(样品中有机磷阻燃剂的峰面积/内标峰面积)×内标浓度×稀释倍数
其中,内标为氯苯,内标浓度为100μg/mL。
相关标准
GB/T 22048-2017 玩具安全
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