指画颜料是一种广泛应用于建筑、交通、工业等领域的涂料,其中三氯生和三氯卡班是常见的防腐剂。本标准旨在规定一种准确、可靠的测定指画颜料中三氯生和三氯卡班含量的方法,以保证产品质量和安全性。
本标准采用高效液相色谱法测定指画颜料中三氯生和三氯卡班的含量。具体操作步骤如下:
1. 样品制备
将指画颜料样品取约1g,加入10mL甲醇中,超声处理10min,离心沉淀,取上清液过滤,取滤液1mL,加入10mL甲醇中,超声处理10min,离心沉淀,取上清液过滤,即得样品溶液。
2. 标准曲线制备
取三氯生和三氯卡班的标准品,分别加入甲醇中制备浓度为0.1mg/mL的标准溶液。取不同浓度的标准溶液,分别加入甲醇中,制备浓度为0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5mg/mL的标准曲线溶液。
3. 色谱条件
色谱柱:C18色谱柱
流动相:甲醇-水(70:30)
流速:1.0mL/min
检测波长:230nm
进样量:10μL
4. 操作步骤
将样品溶液和标准曲线溶液分别进样,进行高效液相色谱分析。根据峰面积计算三氯生和三氯卡班的含量。
5. 结果计算
三氯生和三氯卡班的含量分别用下式计算:
含量(mg/kg)=C×V/m
其中,C为标准曲线上对应峰面积的浓度(mg/mL),V为进样量(mL),m为样品质量(g)。
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