1.范围
本标准适用于色漆和清漆用漆基异氰酸酯树脂中二异氰酸酯单体的测定。
2.引用标准
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价
GB/T 11135-2008 包装 用于运输的纸箱 抗压试验方法
GB/T 12594-2005 包装 通用标志、标签和标记的设计要求
GB/T 12967.3-2008 涂料涂膜硬度的测定 第3部分:铅笔硬度试验
3.定义
3.1 异氰酸酯树脂
指以异氰酸酯为主要反应物,与多元醇等聚合而成的树脂。
3.2 二异氰酸酯单体
指异氰酸酯树脂中未与多元醇等聚合的异氰酸酯单体。
4.原理
将样品中的二异氰酸酯单体与苯胺反应生成相应的蓝色产物,根据产物的吸收光谱测定二异氰酸酯单体的含量。
5.仪器和设备
5.1 紫外-可见分光光度计
5.2 称量器具
5.3 容量瓶
5.4 移液管
5.5 洗瓶
5.6 滤纸
6.试剂
6.1 苯胺:纯度不低于99.5%。
6.2 乙醇:纯度不低于99.5%。
6.3 氢氧化钠:纯度不低于96%。
6.4 氯仿:纯度不低于99.5%。
6.5 二异氰酸酯标准品:纯度不低于98%。
7.样品的制备
将样品加入适量氯仿中,摇匀后过滤,取滤液作为样品。
8.操作步骤
8.1 取适量样品,加入苯胺溶液和乙醇,摇匀后加入氢氧化钠溶液,再加入氯仿,摇匀后分层,取上层液体。
8.2 在紫外-可见分光光度计中,以氯仿为对照,测定样品和对照的吸收光谱。
8.3 根据吸收光谱计算二异氰酸酯单体的含量。
9.计算
样品中二异氰酸酯单体的含量,按下式计算:
其中:
C——样品中二异氰酸酯单体的质量浓度,mg/mL;
A——样品吸收光谱的最大吸收峰的吸光度;
A0——对照吸收光谱的最大吸收峰的吸光度;
V——样品的体积,mL;
ε——二异氰酸酯单体的摩尔吸光系数,L/(mol·cm)。
10.精密度和准确度
10.1 精密度
在相同条件下,重复测定同一样品6次,计算相对标准偏差,不得大于5%。
10.2 准确度
加入已知量的二异氰酸酯标准品,测定其含量,计算回收率,不得低于95%。
相关标准
GB/T 1728-2009 涂料和清漆的分类和标志
GB/T 9755-2001 涂料和清漆的贮存
GB/T 9756-2001 涂料和清漆的运输
GB/T 9757-2001 涂料和清漆的包装
GB/T 9758-2001 涂料和清漆的标志、标签和标记