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一、范围
本标准适用于染料产品中邻苯基苯酚的测定。
二、引用标准
GB/T 601-2007 化学试剂通用规定
GB/T 602-2007 化学试剂标准物质和标准溶液的制备
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规格和评价
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 23975-2009 染料产品中邻苯基苯酚的检验规则
三、定义
3.1 邻苯基苯酚
化学式:C12H10O
相对分子质量:170.21
CAS号:90-43-7
四、试剂和材料
4.1 乙醇(C2H5OH,分析纯)
4.2 氯仿(CHCl3,分析纯)
4.3 硫酸(H2SO4,质量分数为98%)
4.4 氢氧化钠(NaOH,质量分数为98%)
4.5 邻苯基苯酚标准品(C12H10O,纯度≥99.5%)
五、仪器设备
5.1 恒温水浴器
5.2 离心机
5.3 紫外分光光度计
六、分析步骤
6.1 标准曲线的制备
取邻苯基苯酚标准品0.1g,加入10mL乙醇中,摇匀,定容至100mL,得到1000mg/L的邻苯基苯酚标准溶液。
取不同体积的邻苯基苯酚标准溶液,分别加入10mL乙醇中,摇匀,定容至100mL,得到不同浓度的邻苯基苯酚标准溶液。
将不同浓度的邻苯基苯酚标准溶液分别置于紫外分光光度计中,测定其吸光度值,绘制标准曲线。
6.2 样品的制备
取样品0.1g,加入10mL氯仿中,摇匀,离心分离,取上层液体,加入10mL乙醇中,摇匀,离心分离,取上层液体,得到样品溶液。
6.3 测定
将样品溶液置于紫外分光光度计中,测定其吸光度值,根据标准曲线计算邻苯基苯酚的含量。
七、计算
样品中邻苯基苯酚的含量(mg/kg)=(样品溶液吸光度值-空白溶液吸光度值)×标准曲线斜率×1000/样品质量
八、质量控制
8.1 空白试验
取同样的试剂和材料,按照6.2和6.3的方法进行操作,得到空白溶液吸光度值,用于计算样品中邻苯基苯酚的含量。
8.2 平行试验
取同一样品,按照6.2和6.3的方法进行操作,重复3次,计算平均值,用于计算样品中邻苯基苯酚的含量。
九、结果表示
结果应按照下列格式表示:
样品中邻苯基苯酚的含量(mg/kg)=计算结果
结果应保留3位有效数字。
十、检验规则
本标准的检验规则参照GB/T 23975-2009。
相关标准:
GB/T 23975-2009 染料产品中邻苯基苯酚的检验规则
GB/T 601-2007 化学试剂通用规定
GB/T 602-2007 化学试剂标准物质和标准溶液的制备
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规格和评价
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则