一、范围
本标准适用于溶剂染料及染料中间体的灰分测定。

二、引用标准
GB/T 601-2007 化学试剂 硫酸铵
GB/T 602-2007 化学试剂 硝酸银-钾铁氰化钾滴定法测定氯化物
GB/T 603-2007 化学试剂 硝酸银-钾铁氰化钾滴定法测定氰化物
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用

三、定义
3.1 灰分
样品在高温下燃烧后残留下来的不挥发物质的质量百分比。

四、仪器和设备
4.1 烘箱：温度范围为105℃~110℃，精度为±1℃。
4.2 平衡：分度值为0.1mg。
4.3 烧杯：容量为100mL。
4.4 玻璃棒：长度为150mm，直径为5mm。
4.5 滤纸：直径为110mm。

五、试剂
5.1 硫酸铵（NH4）2SO4。
5.2 硝酸银（AgNO3）。
5.3 钾铁氰化钾（K4[Fe(CN)6]）。
5.4 氯仿（CHCl3）。

六、样品的制备
6.1 取样
从样品中取出适量的试样，精确称取0.5g±0.0001g。
6.2 干燥
将试样放入烘箱中，在105℃~110℃下干燥至恒重。
6.3 冷却
将试样取出，放置于室温下冷却至恒重。

七、操作步骤
7.1 烧杯法
7.1.1 将试样放入烧杯中，加入5mL的氯仿，用玻璃棒搅拌均匀。
7.1.2 加入2g的硫酸铵，用玻璃棒搅拌均匀。
7.1.3 将烧杯放入烘箱中，在550℃~600℃下烘烤2h。
7.1.4 取出烧杯，放置于室温下冷却至恒重。
7.1.5 将烧杯放入称量皿中，精确称取残留物的质量，计算灰分的质量百分比。

八、计算
8.1 灰分的质量百分比的计算公式为：
$$
\text{灰分质量百分比}=\frac{m_2-m_1}{m_0}\times100\%
$$
式中：
$m_0$——试样的质量，单位为g；
$m_1$——烧杯的质量，单位为g；
$m_2$——烧杯和残留物的质量，单位为g。

九、质量控制
9.1 重复性
同一实验室内，用同一仪器、同一试剂、同一操作人员和同一条件下，对同一样品进行3次测定，其相对标准偏差不大于2.0%。
9.2 准确度
本方法的准确度应符合GB/T 601-2007、GB/T 602-2007、GB/T 603-2007和GB/T 6682-2008的规定。

相关标准
GB/T 601-2007 化学试剂 硫酸铵
GB/T 602-2007 化学试剂 硝酸银-钾铁氰化钾滴定法测定氯化物
GB/T 603-2007 化学试剂 硝酸银-钾铁氰化钾滴定法测定氰化物
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用