硫化染料是一种重要的染料类别，其主要特点是具有较好的耐光、耐洗、耐摩擦等性能，因此被广泛应用于纺织、皮革、塑料等行业。硫化染料的生产过程中，硫化钠是一种重要的中间体，其含量的测定对于保证产品质量具有重要意义。

本标准适用于硫化染料产品中硫化钠含量的测定。

1. 原理
将硫化染料样品中的硫化钠与硝酸银反应生成沉淀，经过过滤、洗涤、干燥、称重等步骤，计算硫化钠的含量。

2. 试剂和仪器
2.1 试剂
（1）硝酸银溶液
（2）硝酸钾溶液
（3）氢氧化钠溶液
（4）硫酸溶液
（5）乙醇
（6）去离子水
2.2 仪器
（1）电子天平
（2）恒温水浴
（3）滤纸
（4）烘箱

3. 样品的制备
将硫化染料样品取适量，粉碎后过筛，取约0.5g样品，加入100mL去离子水中，搅拌溶解，过滤，取滤液备用。

4. 操作步骤
4.1 取适量硝酸银溶液，加入硝酸钾溶液，制备0.1mol/L的硝酸银溶液。
4.2 取适量氢氧化钠溶液，制备10%的氢氧化钠溶液。
4.3 取适量硫酸溶液，制备1mol/L的硫酸溶液。
4.4 取适量乙醇，制备95%的乙醇溶液。
4.5 取适量硫化染料样品滤液，加入硝酸银溶液，搅拌均匀，放置10min。
4.6 加入氢氧化钠溶液，调节pH值至8.5-9.5。
4.7 加入硫酸溶液，调节pH值至2.5-3.5。
4.8 加入乙醇，搅拌均匀，放置10min。
4.9 过滤，用去离子水洗涤，烘干至恒重。
4.10 称重，计算硫化钠的含量。

5. 结果的计算
硫化钠的含量（%）=（m2-m1）×0.0585/m×100%
其中，m为样品的质量（g），m1为空白试验的质量（g），m2为硫化钠沉淀的质量（g），0.0585为硫化钠的摩尔质量。

相关标准
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