一、范围
本标准适用于测定染料产品中氯化苯的含量。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室水和气的纯度
三、术语和定义
无
四、仪器和设备
1. 高效液相色谱仪
2. 气相色谱仪
五、试剂和材料
1. 氯化苯标准品
2. 甲醇
3. 乙腈
4. 水
六、样品的制备
将样品粉末加入烧杯中,加入甲醇和乙腈混合溶液,超声处理30分钟,离心10分钟,取上清液进行测定。
七、操作步骤
1. 高效液相色谱法
(1)样品制备:参照第六条。
(2)仪器条件:柱温25℃,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm。
(3)色谱条件:使用C18柱,移动相为甲醇-水(70:30),进样量10 μL。
(4)标准曲线:取氯化苯标准品,按照上述条件进行测定,绘制标准曲线。
(5)样品测定:取样品上清液,按照上述条件进行测定,计算氯化苯的含量。
2. 气相色谱法
(1)样品制备:参照第六条。
(2)仪器条件:柱温150℃,检测器为火焰离子化检测器。
(3)色谱条件:使用DB-5毛细管柱,进样量1 μL。
(4)标准曲线:取氯化苯标准品,按照上述条件进行测定,绘制标准曲线。
(5)样品测定:取样品上清液,按照上述条件进行测定,计算氯化苯的含量。
八、结果计算
计算公式:样品中氯化苯的含量(mg/g)=(样品峰面积/标准曲线斜率)×标准品浓度×稀释倍数。
九、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度参照GB/T 6682。
十、质量控制
参照GB/T 6682。
相关标准
GB/T 6682 分析化学实验室水和气的纯度
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