橡胶中铜含量的测定是橡胶生产和质量控制中的重要指标之一。本标准采用二乙基二硫代氨基甲酸锌光度法测定橡胶中铜含量。
1.范围
本标准适用于各种橡胶中铜含量的测定。
2.方法概述
将橡胶样品溶解后,加入试剂,生成紫色络合物,用分光光度计测定吸光度,根据标准曲线计算出铜含量。
3.试剂和仪器
3.1 试剂
(1)二乙基二硫代氨基甲酸锌(ZnDDC):纯度不低于98%。
(2)乙醇:分析纯。
(3)硫酸:浓度为1mol/L。
(4)铜标准溶液:1000mg/L。
3.2 仪器
(1)分光光度计:波长范围为400nm~800nm,分辨率为1nm。
(2)电子天平:分度值为0.1mg。
4.样品的制备
将样品粉碎至筛网直径为1mm的颗粒,取1g样品,加入100ml三氯化铁-苯乙烯溶液(三氯化铁:苯乙烯=1:1),在80℃下反应2h,冷却后用乙醇洗涤,直至洗涤液中不再有铜离子,然后用乙醇洗涤至中性,干燥后称取0.1g,加入10ml硝酸,加热至溶解,冷却后加入10ml硫酸,加热至浓缩,冷却后加入10ml水,转移至100ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
5.操作步骤
5.1 标准曲线的制备
取0ml、0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml铜标准溶液,分别加入100ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀,得到铜的浓度分别为0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L的标准溶液。用分光光度计在波长为620nm处测定吸光度,绘制标准曲线。
5.2 样品的测定
取0.5ml样品溶液,加入10ml乙醇,用分光光度计在波长为620nm处测定吸光度,根据标准曲线计算出铜含量。
6.计算
样品中铜的质量分数(%)=(样品中铜的质量/样品的质量)×100%
7.精密度和准确度
本方法的相对标准偏差(RSD)不大于5%。
相关标准
- GB/T 7043.1-2001 橡胶中铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法
- GB/T 7043.3-2001 橡胶中铜含量的测定 火焰光度法
- GB/T 7043.4-2001 橡胶中铜含量的测定 石墨炉原子吸收光谱法
- GB/T 7043.5-2001 橡胶中铜含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
- GB/T 7043.6-2001 橡胶中铜含量的测定 石墨炉原子荧光光谱法