一、范围
本标准规定了橡胶中锌含量的测定方法,适用于天然橡胶、合成橡胶和再生橡胶中锌含量的测定。
二、引用标准
GB/T 601-1998 橡胶试样制备方法
GB/T 602-1998 橡胶试样试验方法的基本规则
GB/T 603-1998 橡胶试样试验方法的温度和湿度条件
GB/T 6682-1992 分析化学实验室水质规范及实验室用水的分类和规格
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
三、原理
样品中的锌与EDTA络合成稳定的螯合物,用二茂铁指示剂滴定至终点,计算锌含量。
四、仪器和设备
4.1 滴定管:容量为25mL,精度为0.1mL。
4.2 滴定管架:可固定滴定管。
4.3 磁力搅拌器:可调速,可搅拌容量为100mL的烧杯。
4.4 烧杯:容量为100mL,精度为1mL。
4.5 称量器:分度值为0.001g。
4.6 滤纸:直径为9cm。
4.7 烘箱:温度为105℃±2℃。
4.8 pH计:精度为0.01pH。
五、试剂和材料
5.1 水:符合GB/T 6682-1992的一级水要求。
5.2 硝酸:质量分数为65%。
5.3 氢氧化钠:质量分数为40%。
5.4 二茂铁指示剂:0.1%溶液。
5.5 EDTA四钠盐:0.05mol/L溶液。
5.6 锌标准溶液:1000mg/L。
5.7 橡胶样品:按GB/T 601-1998制备。
六、操作步骤
6.1 取样
按GB/T 602-1998的规定取样,样品量应为1g±0.001g。
6.2 溶解
将样品放入100mL烧杯中,加入10mL硝酸和2mL氢氧化钠,加热至溶解,冷却至室温。
6.3 转移
将溶解后的样品转移至25mL滴定管中,用水稀释至刻度线。
6.4 滴定
加入2mL二茂铁指示剂,用0.05mol/L EDTA四钠盐溶液滴定至溶液由红色变为蓝色,记录所用EDTA四钠盐溶液的体积V1。
6.5 空白试验
按同样的方法进行空白试验,记录所用EDTA四钠盐溶液的体积V0。
6.6 计算
锌含量的计算公式为:
式中:
C为锌含量,mg/g;
V1为样品滴定所用EDTA四钠盐溶液的体积,mL;
V0为空白试验所用EDTA四钠盐溶液的体积,mL;
V为样品体积,mL;
m为样品质量,g。
七、结果表示
结果应四舍五入,保留三位有效数字。
八、质量保证和质量控制
8.1 本实验室应建立质量保证体系,确保实验结果的准确性和可靠性。
8.2 每批样品应进行空白试验和标准样品试验,确保试剂和仪器的准确性和灵敏度。
九、注意事项
9.1 操作时应注意安全,避免接触皮肤和吸入有害气体。
9.2 滴定时应缓慢滴加EDTA四钠盐溶液,避免过量滴定。
9.3 滴定前应用pH计检测溶液的pH值,确保在8.5~10.0之间。
9.4 滴定前应用0.05mol/L EDTA四钠盐溶液标准化。
相关标准
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GB/T 602-1998 橡胶试样试验方法的基本规则
GB/T 603-1998 橡胶试样试验方法的温度和湿度条件
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GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用