橡胶是一种重要的工业原料，广泛应用于轮胎、密封件、管道等领域。游离硫是橡胶中的一种重要指标，它的含量直接影响橡胶的性能和质量。因此，准确测定橡胶中游离硫的含量对于保证橡胶产品的质量具有重要意义。

本标准适用于各种类型的橡胶样品中游离硫的测定。测定方法采用氧化还原滴定法，通过滴定溶液中的碘量来计算游离硫的含量。具体操作步骤如下：

1. 取样：将样品粉碎并混匀，取约1g样品，精确称量。

2. 溶解：将样品放入烧杯中，加入10ml的氯仿和10ml的四氯化碳，用玻璃棒搅拌均匀，使样品完全溶解。

3. 滴定：将溶解后的样品转移到滴定瓶中，加入10ml的氢氧化钠溶液和10ml的氢碘酸溶液，用0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液颜色变为淡黄色。

4. 计算：根据滴定所用的硫代硫酸钠溶液的体积和浓度，计算出样品中游离硫的含量。

本标准要求测定结果的相对标准偏差不得大于5%。同时，为了保证测定结果的准确性，还要求在同一实验室内进行测定，并在同一天内进行。

相关标准
GB/T 528-2009 橡胶试验方法 密度和相对密度的测定
GB/T 531-2012 橡胶试验方法 硫含量的测定
GB/T 6031-2018 橡胶试验方法 硫含量的测定（高温燃烧法）
GB/T 1232-2006 橡胶试验方法 硫含量的测定（高温灰化法）
GB/T 1690-2017 橡胶试验方法 硫含量的测定（低温灰化法）