GB/T 4618.1-2008
塑料 环氧树脂氯含量的测定 第1部分:无机氯
发布时间:2008-08-04 实施时间:2009-04-01


1.范围
本标准适用于测定塑料中环氧树脂的无机氯含量。

2.引用标准
GB/T 6678 塑料 样品制备方法
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范及评价准则
GB/T 8170 数字表示方法和规范
GB/T 21932.1 塑料 环氧树脂氯含量的测定 第1部分:总氯
GB/T 21932.2 塑料 环氧树脂氯含量的测定 第2部分:有机氯

3.定义
3.1 环氧树脂
指含有环氧基的高分子化合物。

3.2 无机氯
指不含有机氯的氯化物。

4.原理
将样品中的环氧树脂与氢氧化钠溶液反应,使环氧树脂转化为醇,然后用氯化银滴定法测定样品中的无机氯含量。

5.仪器和设备
5.1 滴定管:容量为25 mL,精度为0.05 mL。
5.2 滴定管架:可固定滴定管。
5.3 磁力搅拌器:可调速。
5.4 恒温水浴器:可调温度。
5.5 称量器:精度为0.0001 g。
5.6 烘箱:可调温度。

6.试剂
6.1 氢氧化钠溶液:质量分数为40%。
6.2 氯化银溶液:质量分数为0.1 mol/L。
6.3 氯仿:纯度为AR。
6.4 乙醇:纯度为AR。

7.样品制备
按照GB/T 6678的要求制备样品。

8.操作步骤
8.1 取样品约0.5 g,精确称量至0.0001 g。
8.2 将样品放入250 mL锥形瓶中,加入10 mL氢氧化钠溶液和50 mL氯仿,用磁力搅拌器搅拌30 min。
8.3 加入50 mL乙醇,继续搅拌10 min。
8.4 将样品过滤,取滤液10 mL,加入25 mL氯化银溶液,用0.1 mol/L氯化钾溶液滴定至终点,记录滴定体积V1。
8.5 取10 mL氯仿,用0.1 mol/L氯化钾溶液滴定至终点,记录滴定体积V2。
8.6 用蒸馏水洗涤滤渣,将滤液和洗涤液混合,加入25 mL氯化银溶液,用0.1 mol/L氯化钾溶液滴定至终点,记录滴定体积V3。
8.7 计算无机氯含量的质量分数,按下式计算:
$$
w=\frac{(V1-V2)\times N\times 35.45}{m}
$$
式中,w为无机氯含量的质量分数,%;
V1为样品溶液的滴定体积,mL;
V2为氯仿的滴定体积,mL;
V3为滤液和洗涤液的滴定体积,mL;
N为氯化银溶液的标准浓度,mol/L;
m为样品的质量,g。

9.结果计算与表示
计算结果保留3位有效数字,结果应按照GB/T 8170的规定进行四舍五入。

10.精密度和准确度
本方法的精密度和准确度应符合GB/T 6682的要求。

11.检验方法
11.1 重复测定法
在同一实验室,同一操作者,同一仪器设备和试剂下,对同一样品进行重复测定,计算相对标准偏差,不得大于测定结果的5%。
11.2 平行测定法
在同一实验室,同一操作者,同一仪器设备和试剂下,对同一样品进行平行测定,计算相对标准偏差,不得大于测定结果的5%。

相关标准
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GB/T 21932.2-2008 塑料 环氧树脂氯含量的测定 第2部分:有机氯
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GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价准则
GB/T 8170-2008 数字表示方法和规范