一、范围
本标准适用于塑料均聚聚丙烯(PP-H)中酚类抗氧剂和芥酸酰胺爽滑剂的测定。
二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范及评价准则
GB/T 6678 塑料 挤出薄膜试验方法
GB/T 17931 塑料 挤出薄膜试验方法
GB/T 1843 塑料 拉伸性能试验方法
GB/T 2828.1 采样程序第1部分:按计划采样程序的程序和手动采样程序的程序
三、原理
样品经过提取、净化后,用液相色谱法测定酚类抗氧剂和芥酸酰胺爽滑剂的含量。
四、仪器和设备
1. 液相色谱仪:具有紫外检测器和反向相色谱柱。
2. 称量仪:精度为0.1mg。
3. 超声波清洗器:功率为100W,频率为40kHz。
4. 恒温水浴:温度范围为20℃~100℃。
5. 离心机:最高转速为10000r/min。
五、试剂和材料
1. 乙酸乙酯:色谱纯。
2. 甲醇:色谱纯。
3. 纯水:电阻率大于18.2MΩ/cm。
4. 酚类抗氧剂和芥酸酰胺爽滑剂标准品:纯度大于98%。
5. 氮气:纯度大于99.99%。
6. 滤膜:孔径为0.22μm。
六、样品的制备
1. 取样:按照GB/T 2828.1的规定采集样品。
2. 样品的制备:将样品切成小块,放入超声波清洗器中,用乙酸乙酯超声波清洗30min,过滤后收集溶液,再用甲醇洗涤样品,过滤后收集溶液,将溶液浓缩至干燥,加入甲醇溶解,制备成1mg/mL的样品溶液。
七、操作步骤
1. 仪器的准备:开机预热,调节流速,检查柱温和检测器的波长。
2. 样品的进样:将样品溶液注入进样器中,进样量为20μL。
3. 色谱条件:流动相为甲醇-水(70:30),流速为1.0mL/min,柱温为30℃,检测波长为280nm。
4. 标准曲线的绘制:取不同浓度的标准品制备成溶液,按照上述条件进行测定,绘制标准曲线。
5. 样品的测定:按照上述条件进行测定,计算出样品中酚类抗氧剂和芥酸酰胺爽滑剂的含量。
八、结果的计算
样品中酚类抗氧剂和芥酸酰胺爽滑剂的含量分别按照下式计算:
C=(A-B)/a×V/m
其中,C为样品中酚类抗氧剂或芥酸酰胺爽滑剂的含量,μg/g;
A为样品的峰面积;
B为空白的峰面积;
a为标准曲线的斜率;
V为进样量,μL;
m为样品的质量,g。
九、精密度和准确度
在相同条件下,重复测定6次,计算相对标准偏差(RSD),RSD应小于5%。
十、质量控制
1. 样品的制备和测定应在同一实验室进行。
2. 每批样品应设置空白样品和质控样品,空白样品应与样品制备过程相同,质控样品应与样品相同,每批样品至少设置一个质控样品。
3. 质控样品的测定结果应在规定范围内。
相关标准
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