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硫化橡胶是一种广泛应用于橡胶制品中的材料，其中N-苯基-β-萘胺是一种常用的硫化促进剂。为了保证橡胶制品的质量，需要对硫化橡胶中N-苯基-β-萘胺的含量进行测定。本标准规定了一种高效液相色谱法测定硫化橡胶中N-苯基-β-萘胺含量的方法。

本标准中所使用的术语和定义如下：
1.1 N-苯基-β-萘胺：化学式为C16H13N，分子量为219.28。
1.2 标准品：纯度大于等于99.0%的N-苯基-β-萘胺。
1.3 样品：经过研磨、筛分后的硫化橡胶样品。
1.4 内标品：纯度大于等于99.0%的N-苯基-β-萘胺-d10。

2. 原理
将样品中的N-苯基-β-萘胺和内标品一起提取，经过净化后，采用高效液相色谱法进行分离和检测。根据内标法计算出样品中N-苯基-β-萘胺的含量。

3. 仪器和设备
3.1 高效液相色谱仪：包括泵、进样器、柱温箱、检测器等。
3.2 色谱柱：C18色谱柱，长度为250mm，内径为4.6mm，颗粒度为5μm。
3.3 称量仪：精度为0.1mg。
3.4 超声波清洗仪：功率为300W。
3.5 离心机：最大转速为12000r/min。

4. 试剂和材料
4.1 甲醇：色谱纯。
4.2 乙腈：色谱纯。
4.3 硝酸：纯。
4.4 氯仿：纯。
4.5 氢氧化钠：纯。
4.6 氯化钠：纯。
4.7 内标品：N-苯基-β-萘胺-d10。
4.8 标准品：纯度大于等于99.0%的N-苯基-β-萘胺。

5. 样品的制备
将样品研磨至粉末状，通过筛网筛选，取筛选后的样品。

6. 操作步骤
6.1 标准曲线的制备
6.1.1 取不同浓度的标准品，分别称量，加入10ml甲醇中，制备出不同浓度的标准溶液。
6.1.2 取不同浓度的标准溶液，分别加入内标品，制备出不同浓度的混合溶液。
6.1.3 采用高效液相色谱法进行分离和检测，绘制出标准曲线。

6.2 样品的提取
6.2.1 取样品0.5g，加入50ml甲醇中，超声波清洗10min。
6.2.2 加入10ml氯仿，振荡10min，离心分离，取上层液。
6.2.3 加入10ml氯仿，振荡10min，离心分离，取上层液。
6.2.4 将上层液合并，加入1ml氢氧化钠溶液，振荡10min，离心分离，取上层液。
6.2.5 加入1ml硝酸，振荡10min，离心分离，取上层液。
6.2.6 加入1g氯化钠，振荡10min，离心分离，取上层液。

6.3 样品的净化
6.3.1 取6ml样品提取液，加入1ml甲醇中，混合均匀。
6.3.2 采用C18色谱柱进行净化，洗脱液为甲醇和乙腈（体积比为1:1）。
6.3.3 采用高效液相色谱法进行分离和检测。

6.4 计算
根据标准曲线计算出样品中N-苯基-β-萘胺的含量。

7. 结果表示
结果保留两位小数，单位为mg/kg。

8. 精密度和准确度
8.1 精密度：相对标准偏差不大于10%。
8.2 准确度：相对误差不大于10%。

相关标准：
GB/T 1689-1998 橡胶和塑料试样的制备
GB/T 5009.11-2017 食品中亚硝胺的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.33-2017 食品中硝基呋喃的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.34-2017 食品中硝基萘的测定 高效液相色谱法
GB/T 5009.35-2017 食品中硝基苯的测定 高效液相色谱法