GB/T 29874-2013
塑料 氯乙烯均聚和共聚树脂 气相色谱法对干粉中残留氯乙烯单体的测定
发布时间:2013-11-12 实施时间:2014-05-01


一、范围
本标准规定了气相色谱法对干粉中残留氯乙烯单体的测定方法。适用于氯乙烯均聚和共聚树脂干粉中氯乙烯单体的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格和试验方法
GB/T 6688 分析化学实验室用玻璃器皿规格和试验方法
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 19587-2004 塑料 氯乙烯共聚树脂
GB/T 19588-2004 塑料 氯乙烯均聚树脂

三、仪器设备
1.气相色谱仪:具有自动进样器和火焰离子化检测器。
2.色谱柱:内径为3mm,长度为2m,填充物为聚二甲基硅氧烷。
3.气源:氮气或氦气。
4.分析天平:分度值为0.1mg。

四、试验步骤
1.样品的制备
将样品取1g,加入50mL的四氯化碳中,振荡30min,过滤,取滤液10mL,用氮气吹干,得到干粉样品。
2.进样
将干粉样品加入自动进样器中,进样量为1μL。
3.色谱条件
色谱柱温度为100℃,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。气源流速为30mL/min。
4.定量
将样品进样后,记录峰面积,根据标准曲线计算出样品中氯乙烯单体的含量。

五、结果计算
样品中氯乙烯单体的含量,按下式计算:
C=(A×B)/m
式中:
C——样品中氯乙烯单体的含量,mg/kg;
A——样品中氯乙烯单体的峰面积;
B——标准曲线中氯乙烯单体的质量浓度,mg/mL;
m——样品的质量,g。

六、质量保证
1.样品的制备应避免氯乙烯单体的挥发和吸附。
2.进样量应控制在1μL以内,避免进样量过大导致峰形变形。
3.色谱柱应定期更换,以保证分离效果。
4.标准曲线应定期检查,以保证准确性。

相关标准:
GB/T 19587-2004 塑料 氯乙烯共聚树脂
GB/T 19588-2004 塑料 氯乙烯均聚树脂
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格和试验方法
GB/T 6688 分析化学实验室用玻璃器皿规格和试验方法
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则