GB/T 8657-2014
苯乙烯-丁二烯生橡胶 皂和有机酸含量的测定
发布时间:2014-07-08 实施时间:2014-12-01


一、范围
本标准适用于测定苯乙烯-丁二烯生橡胶中皂含量和有机酸含量的方法。

二、引用标准
GB/T 603-2008 橡胶和乳胶 采样和制样方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价
GB/T 7762-2003 橡胶和乳胶 一般试验方法
GB/T 8656-2014 苯乙烯-丁二烯生橡胶 抗氧剂含量的测定
GB/T 8658-2014 苯乙烯-丁二烯生橡胶 硫含量的测定

三、定义
3.1 皂含量
生橡胶中皂的质量百分数。

3.2 有机酸含量
生橡胶中有机酸的质量百分数。

四、试验原理
皂含量:将生橡胶样品在酸性环境下水解,使皂化成游离脂肪酸,然后用酸碱滴定法测定游离脂肪酸的含量,计算出皂含量。

有机酸含量:将生橡胶样品在酸性环境下水解,使有机酸游离出来,然后用酸碱滴定法测定有机酸的含量,计算出有机酸含量。

五、试验仪器和设备
5.1 电子天平:分度值为0.1mg。

5.2 恒温水浴器:温度范围为20℃~100℃。

5.3 滴定管:容量为25mL。

5.4 滴定管架:可固定滴定管。

5.5 磁力搅拌器:可调速。

5.6 烧杯:容量为250mL。

5.7 称量瓶:容量为100mL。

5.8 滤纸:直径为11cm。

5.9 玻璃棒:长度为20cm。

5.10 滴定管刷:长度为20cm。

六、试验步骤
6.1 取样
按GB/T 603-2008的规定进行取样。

6.2 试验条件
室温为20℃~25℃。

6.3 皂含量的测定
6.3.1 取样
将样品称取0.5g±0.0001g,放入烧杯中。

6.3.2 加入试剂
加入10mL的0.5mol/L的盐酸溶液和10mL的乙醇,用玻璃棒搅拌均匀。

6.3.3 水解
将烧杯放入恒温水浴器中,加热至沸腾,继续加热2h。

6.3.4 滴定
取出烧杯,冷却至室温,用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定至淡粉色终点,记录滴定体积V1。

6.3.5 空白试验
用同样的方法进行空白试验,记录滴定体积V0。

6.3.6 计算
皂含量(%)=(V1-V0)×0.02805×1000/m

其中,0.02805为氢氧化钠每毫升相当于皂酸的克数,m为样品质量(g)。

6.4 有机酸含量的测定
6.4.1 取样
将样品称取0.5g±0.0001g,放入烧杯中。

6.4.2 加入试剂
加入10mL的0.5mol/L的盐酸溶液和10mL的乙醇,用玻璃棒搅拌均匀。

6.4.3 水解
将烧杯放入恒温水浴器中,加热至沸腾,继续加热2h。

6.4.4 滴定
取出烧杯,冷却至室温,用0.1mol/L的氢氧化钠溶液滴定至淡粉色终点,记录滴定体积V1。

6.4.5 空白试验
用同样的方法进行空白试验,记录滴定体积V0。

6.4.6 计算
有机酸含量(%)=(V1-V0)×0.006×1000/m

其中,0.006为氢氧化钠每毫升相当于有机酸的克数,m为样品质量(g)。

七、结果表示
结果保留两位小数,单位为百分数。

八、精密度和准确度
8.1 精密度
同一实验室内,用本方法进行的皂含量和有机酸含量的测定,其相对标准偏差不大于5%。

8.2 准确度
本方法的准确度由参照物质的不确定度决定,参照物质的不确定度应不大于±5%。

九、质量控制
9.1 重复性检查
同一实验室内,每批样品应进行重复性检查,检查结果应符合8.1的要求。

9.2 环境污染控制
试验过程中应注意环境污染的控制,避免试验结果受到干扰。

十、标志、包装、运输和贮存
按GB/T 7762-2003的规定进行标志、包装、运输和贮存。

相关标准:
GB/T 603-2008 橡胶和乳胶 采样和制样方法
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范及评价
GB/T 7762-2003 橡胶和乳胶 一般试验方法
GB/T 8656-2014 苯乙烯-丁二烯生橡胶 抗氧剂含量的测定
GB/T 8658-2014 苯乙烯-丁二烯生橡胶 硫含量的测定