1.范围
本标准适用于混炼胶或硫化胶中硫化物型硫含量的测定。

2.引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范及评价标准
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 12528 橡胶和塑料试样制备方法
GB/T 13531 橡胶和塑料试样的制备和处理方法
GB/T 15253 混炼胶或硫化胶 硫化物型硫含量的测定 热解-紫外分光光度法

3.原理
样品中的硫化物型硫与过量的碘反应生成碘化物，未反应的碘用亚硫酸钠溶液滴定，根据滴定所需的亚硫酸钠溶液的体积计算硫化物型硫含量。

4.仪器和设备
4.1 滴定管
容量为25mL，精度为0.1mL。

4.2 滴定管架
用于固定滴定管。

4.3 滴定管夹
用于固定滴定管。

4.4 滴定管钳
用于夹持滴定管。

4.5 称量瓶
容量为100mL，精度为0.1mL。

4.6 称量纸

4.7 恒温水浴器

4.8 恒温搅拌器

4.9 烘箱
温度为105℃。

4.10 碘标准溶液
浓度为0.1mol/L。

4.11 亚硫酸钠标准溶液
浓度为0.1mol/L。

4.12 氯仿

5.试剂
5.1 碘标准溶液

5.2 亚硫酸钠标准溶液

5.3 氯仿

6.样品的制备
按照GB/T 12528和GB/T 13531的要求制备样品。

7.操作步骤
7.1 样品的准备
将样品粉碎至筛孔直径为1mm的筛子上，取约1g样品，精确称量至0.0001g。

7.2 碘化反应
将样品放入250mL锥形瓶中，加入10mL氯仿，加热至沸腾，加入10mL碘标准溶液，继续加热5min，冷却至室温。

7.3 滴定
用亚硫酸钠标准溶液滴定未反应的碘，至淡黄色为止。

7.4 空白试验
按照相同的方法进行空白试验，用亚硫酸钠标准溶液滴定未反应的碘，至淡黄色为止。

7.5 计算
样品中硫化物型硫含量的计算公式为：

其中，V1为样品滴定所需的亚硫酸钠标准溶液的体积，m为样品的质量，V2为空白试验滴定所需的亚硫酸钠标准溶液的体积，N为亚硫酸钠标准溶液的浓度，单位为mol/L。

8.结果表示
结果应四舍五入，保留两位有效数字。结果应按照GB/T 8170的规定进行圆整。

9.精密度和准确度
本方法的精密度和准确度见GB/T 15253。

10.质量控制
按照GB/T 6682的要求进行质量控制。

11.报告
报告中应包括以下内容：
a) 样品的标识；
b) 测定结果；
c) 实验条件；
d) 操作步骤；
e) 分析结果的计算方法；
f) 精密度和准确度；
g) 质量控制。

相关标准
GB/T 15253 混炼胶或硫化胶 硫化物型硫含量的测定 热解-紫外分光光度法
GB/T 12528 橡胶和塑料试样制备方法
GB/T 13531 橡胶和塑料试样的制备和处理方法
GB/T 6682 分析化学实验室水质规范及评价标准
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则