GB/T 37196-2018
塑料 聚醚多元醇\聚合物多元醇 醛酮含量的测定
发布时间:2018-12-28 实施时间:2019-11-01


一、范围
本标准适用于塑料中聚醚多元醇/聚合物多元醇中醛酮含量的测定。

二、引用标准
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 12527 塑料 挤出薄膜试验方法
GB/T 12914 塑料 拉伸性能试验方法
GB/T 1634.2 塑料 薄膜和薄片试验方法 第2部分:试样制备

三、定义
3.1 聚醚多元醇/聚合物多元醇
指由醚键和羟基组成的高分子化合物。

3.2 醛酮
指聚醚多元醇/聚合物多元醇中的醛酮化合物。

四、原理
将样品中的醛酮与2,4-二硝基苯肼反应生成红色化合物,根据红色化合物的吸收光度值计算出醛酮含量。

五、仪器设备
5.1 紫外分光光度计:量程为200~800 nm,分辨率为1 nm。
5.2 恒温水浴器:温度范围为20~100℃,温度控制精度为±0.5℃。
5.3 恒温振荡器:振荡频率为120次/min。

六、试剂和材料
6.1 2,4-二硝基苯肼:纯度为99%。
6.2 乙醇:纯度为99.5%。
6.3 氯仿:纯度为99.5%。
6.4 硫酸:纯度为98%。
6.5 氢氧化钠:纯度为98%。
6.6 氢氧化钾:纯度为98%。
6.7 氯化钠:纯度为99.5%。
6.8 离子交换树脂:型号为D301。

七、样品的制备
7.1 样品的准备
将样品切成小块,粉碎后筛选出粒径为1~2 mm的颗粒,称取0.5 g左右的样品,放入250 mL锥形瓶中。

7.2 样品的提取
向锥形瓶中加入50 mL氯仿,加盖,用恒温振荡器振荡1 h,然后过滤,取滤液置于干燥的锥形瓶中。

7.3 样品的纯化
向锥形瓶中加入10 mL离子交换树脂,加盖,用恒温振荡器振荡1 h,然后过滤,取滤液置于干燥的锥形瓶中。

7.4 样品的溶解
向锥形瓶中加入10 mL乙醇,加盖,用恒温振荡器振荡1 h,然后过滤,取滤液置于干燥的锥形瓶中。

八、操作步骤
8.1 标准曲线的绘制
取一系列不同浓度的醛酮标准溶液,分别加入2,4-二硝基苯肼溶液和硫酸,用紫外分光光度计测定吸收光度值,绘制标准曲线。

8.2 样品的测定
取样品溶液,加入2,4-二硝基苯肼溶液和硫酸,用紫外分光光度计测定吸收光度值,根据标准曲线计算出醛酮含量。

九、计算
醛酮含量的计算公式为:
C=(A-B)/K
其中,C为醛酮含量,mg/g;
A为样品的吸收光度值;
B为空白的吸收光度值;
K为标准曲线的斜率。

十、结果表示
结果应保留两位小数,单位为mg/g。

十一、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度应符合GB/T 6682的要求。

相关标准:
GB/T 6682 分析化学实验室用水规格
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 12527 塑料 挤出薄膜试验方法
GB/T 12914 塑料 拉伸性能试验方法
GB/T 1634.2 塑料 薄膜和薄片试验方法 第2部分:试样制备