一、范围
本标准规定了新鲜和浓缩天然胶乳中镁含量的测定方法。
二、引用标准
GB/T 601-2019 橡胶和橡胶制品试样制备方法
GB/T 602-2019 橡胶和橡胶制品试验方法通用原则
GB/T 603-2019 橡胶和橡胶制品试验方法样品制备
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规格和评价
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
三、定义
本标准中使用的以下定义适用于本标准:
3.1 新鲜天然胶乳
指从橡胶树上采集后未经加工的天然胶乳。
3.2 浓缩天然胶乳
指经过加工处理后的天然胶乳。
3.3 镁含量
指天然胶乳中镁的含量。
四、原理
将天然胶乳样品中的镁与EDTA络合物滴定,根据反应计算出镁含量。
五、仪器和设备
5.1 滴定管:容量为25mL,精度为0.1mL。
5.2 滴定管架:可固定滴定管。
5.3 称量器:精度为0.001g。
5.4 热板:可控制温度在100℃±2℃。
5.5 烧杯:容量为250mL。
5.6 洗瓶:容量为250mL。
5.7 滤纸:直径为11cm。
5.8 pH计:精度为0.01。
5.9 磁力搅拌器:可控制搅拌速度。
六、试剂和材料
6.1 硝酸:质量分数为65%。
6.2 硫酸:质量分数为98%。
6.3 氢氧化钠:质量分数为40%。
6.4 乙二胺四乙酸(EDTA):纯度为99%。
6.5 锂盐指示剂:红色。
6.6 高纯水:电导率小于1μS/cm。
6.7 天然胶乳样品。
七、操作步骤
7.1 样品的制备
按照GB/T 601-2019、GB/T 602-2019和GB/T 603-2019的要求制备样品。
7.2 滴定操作
7.2.1 取约1g天然胶乳样品,加入烧杯中,加入10mL硝酸和2mL硫酸,加热至样品完全溶解。
7.2.2 将溶液冷却至室温,加入50mL高纯水,用高纯水稀释至100mL。
7.2.3 取10mL稀释液,加入烧杯中,加入2mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,保持沸腾2min。
7.2.4 冷却至室温,加入2g氢氧化钠,用高纯水稀释至250mL。
7.2.5 取25mL稀释液,加入滴定管中,加入3滴锂盐指示剂,用0.01mol/L EDTA溶液滴定至颜色变为蓝色。
7.2.6 重复3次滴定,取平均值。
7.3 空白试验
按照上述方法进行,但不加入天然胶乳样品。
7.4 计算
镁含量的计算公式为:
镁含量(%)=(V1-V2)×0.002×24.31×100/m
其中,V1为滴定管中EDTA溶液的体积,m为样品的质量,单位为g,V2为空白试验中EDTA溶液的体积。
八、结果表示
保留3位有效数字,最后一位四舍五入。
九、精密度和准确度
9.1 精密度
同一实验室内,对同一样品进行6次测定,相对标准偏差不大于5%。
9.2 准确度
本方法的准确度由参考物质确定。
十、质量控制
10.1 空白试验
每批样品必须进行空白试验。
10.2 平行试验
每批样品必须进行平行试验。
相关标准
GB/T 601-2019 橡胶和橡胶制品试样制备方法
GB/T 602-2019 橡胶和橡胶制品试验方法通用原则
GB/T 603-2019 橡胶和橡胶制品试验方法样品制备
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规格和评价
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用