GB/T 41489-2022
塑料 聚酰胺 气相色谱法测定ε-己内酰胺和ω-十二内酰胺
发布时间:2022-04-15 实施时间:2022-11-01


一、范围
本标准适用于聚酰胺塑料中ε-己内酰胺和ω-十二内酰胺的测定。

二、引用标准
GB/T 6678-2003 塑料 挤出板材试样的制备
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范与评价
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用
GB/T 19547-2004 塑料 聚酰胺的分类和代号
GB/T 26125-2010 塑料 聚酰胺的试验方法

三、原理
将样品中的ε-己内酰胺和ω-十二内酰胺用氯仿提取,经过蒸发浓缩后,用气相色谱法进行分析。

四、仪器和设备
1.气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器和毛细管柱。
2.电子天平:分度值为0.1mg。
3.恒温水浴器:温度范围为室温~100℃。
4.离心机:最高转速为5000r/min。
5.超声波清洗器:功率为100W。

五、试剂和材料
1.氯仿:分析纯。
2.氮气:纯度为99.999%。
3.标准品:ε-己内酰胺和ω-十二内酰胺的混合标准品。
4.样品:聚酰胺塑料。

六、操作步骤
1.样品制备
按照GB/T 6678-2003的要求制备样品。
2.样品提取
取样品5g,加入50mL氯仿,超声波清洗10min,离心5min,取上清液,重复以上操作一次,将两次上清液合并,用氮气吹干,加入1mL氯仿,用氮气吹散,再用恒温水浴器加热至50℃,使氯仿蒸发,得到样品提取物。
3.样品浓缩
将样品提取物用氮气吹干,加入1mL氯仿,用氮气吹散,再用恒温水浴器加热至50℃,使氯仿蒸发,得到样品浓缩物。
4.样品分析
将样品浓缩物用氯仿稀释至适宜浓度,注入气相色谱仪进行分析。

七、计算
用标准品进行定量,计算样品中ε-己内酰胺和ω-十二内酰胺的含量。

八、结果表示
结果应报告ε-己内酰胺和ω-十二内酰胺的含量,单位为mg/kg。

九、精密度和准确度
参见GB/T 26125-2010。

相关标准:
GB/T 19547-2004 塑料 聚酰胺的分类和代号
GB/T 26125-2010 塑料 聚酰胺的试验方法
GB/T 6678-2003 塑料 挤出板材试样的制备
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范与评价
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用