含铬耐火材料是指在高温下具有一定的耐火性能的材料，其中六价铬是一种常见的污染物。本标准旨在规定含铬耐火材料中六价铬的分光法测定方法，以保证含铬耐火材料的质量和安全性。

本标准中所使用的术语和定义如下：

1.1 含铬耐火材料
指在高温下具有一定的耐火性能的材料，其中六价铬是一种常见的污染物。

1.2 六价铬
指铬的化合价为+6的化合物中的铬。

1.3 分光法
指利用分光仪对样品中的化学元素进行定量分析的方法。

2. 方法原理
将含铬耐火材料样品中的六价铬还原为三价铬，然后用1,5-二苯卡巴烷-3-磺酸钠作为显色剂，用分光光度法测定六价铬的含量。

3. 试验仪器和设备
3.1 分光光度计
3.2 恒温水浴器
3.3 恒温振荡器
3.4 磁力搅拌器
3.5 称量器
3.6 玻璃仪器

4. 试验药品和试剂
4.1 氢氧化钠
4.2 氢氟酸
4.3 氯化亚锡
4.4 1,5-二苯卡巴烷-3-磺酸钠
4.5 硝酸银
4.6 硝酸钾
4.7 硝酸铋
4.8 硝酸铜
4.9 硝酸铁
4.10 硝酸镁
4.11 硝酸钠
4.12 硝酸铂
4.13 硝酸铅
4.14 硝酸银
4.15 硝酸锌
4.16 硝酸钴
4.17 硝酸铬
4.18 硝酸钙
4.19 硝酸钡
4.20 硝酸铝
4.21 硝酸钨
4.22 硝酸钒
4.23 硝酸钴
4.24 硝酸镍
4.25 硝酸钴
4.26 硝酸铜
4.27 硝酸铁
4.28 硝酸镁
4.29 硝酸钠
4.30 硝酸铂
4.31 硝酸铅
4.32 硝酸银
4.33 硝酸锌
4.34 硝酸钴
4.35 硝酸铬
4.36 硝酸钙
4.37 硝酸钡
4.38 硝酸铝
4.39 硝酸钨
4.40 硝酸钒

5. 试验步骤
5.1 样品的制备
将含铬耐火材料样品研磨成粉末，过筛后取约1g样品，加入100mL三氧化二铁-氢氧化钠溶液中，用恒温振荡器振荡2h，然后过滤，将滤液收集在250mL锥形瓶中。

5.2 还原
将滤液加入适量氢氟酸，加热至沸腾，加入适量氯化亚锡，继续加热至沸腾，然后冷却至室温。

5.3 显色
将还原后的样品加入适量1,5-二苯卡巴烷-3-磺酸钠，用磁力搅拌器搅拌，然后加入适量氢氧化钠调节pH值，用恒温水浴器加热至70℃，保持10min，然后冷却至室温。

5.4 分光光度法测定
用分光光度计测定样品的吸光度，根据标准曲线计算样品中六价铬的含量。

6. 数据处理
6.1 标准曲线的绘制
取一定浓度的六价铬标准溶液，用相同的方法进行显色和分光光度法测定，绘制标准曲线。

6.2 样品中六价铬的计算
根据标准曲线计算样品中六价铬的含量。

7. 结果报告
报告样品中六价铬的含量，保留两位小数。

相关标准
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