铌和钽是重要的金属元素，广泛应用于冶金、电子、化工等领域。铌和钽的含量测定是对原材料和成品质量控制的重要手段。本标准采用纸上色层分离重量法测定铌、钽量，是一种简便、准确的分析方法。

1. 样品的制备
样品应当经过粉碎、混匀、取样等步骤，制备成符合要求的试样。

2. 试样的处理
将试样加入氢氟酸和硝酸的混合液中，加热至溶解，然后加入硫酸和过量的硝酸，继续加热至混合液呈现透明状态，冷却后加入水，使体积达到定容。

3. 分离铌、钽
将处理好的试样溶液滴在滤纸上，使其渗透到纸上，然后将纸上的色层剪下，放入烧杯中，加入氢氧化钠和过量的氢氧化钾，加热至沸腾，使色层分离出铌和钽。

4. 铌、钽的测定
将分离出的铌、钽溶解在氢氟酸和硝酸的混合液中，加热至溶解，然后加入过量的氢氧化钠和氢氧化铵，加热至沸腾，使铌、钽沉淀出来。将沉淀过滤、洗涤、干燥，然后称重，计算出铌、钽的含量。

相关标准
GB/T 3654.2-1983 铌铁化学分析方法 纸上色层分离重量法测定钒量
GB/T 3654.3-1983 铌铁化学分析方法 纸上色层分离重量法测定铬量
GB/T 3654.4-1983 铌铁化学分析方法 纸上色层分离重量法测定钼量
GB/T 3654.5-1983 铌铁化学分析方法 纸上色层分离重量法测定钨量