一、范围
本标准适用于金属铬中锡量的测定。
二、方法概述
将样品中的锡与茜素紫形成紫色络合物,用分光光度计测定其吸收光强,根据标准曲线计算锡的含量。
三、试剂和仪器
1. 试剂
(1) 茜素紫:纯度为99%以上。
(2) 氢氧化钠:纯度为98%以上。
(3) 氯化亚铁:纯度为99%以上。
(4) 氯化铵:纯度为99%以上。
(5) 硝酸:纯度为65%以上。
(6) 乙醇:纯度为95%以上。
(7) 氯仿:纯度为99%以上。
(8) 水:去离子水或蒸馏水。
2. 仪器
(1) 分光光度计:可测量波长范围为400~700nm。
(2) 恒温水浴器:可控制温度在25℃±1℃。
(3) 电子天平:分度值为0.1mg。
四、操作步骤
1. 样品的制备
将样品取1g,加入10mL硝酸和2mL氢氧化钠,加热至完全溶解,冷却后加入10mL氯仿,振荡混合,离心分离,取上层液体作为样品。
2. 制备标准曲线
取一系列锡标准溶液,分别加入茜素紫试剂和氯化亚铁试剂,用分光光度计测定吸收光强,绘制标准曲线。
3. 测定样品
取样品5mL,加入茜素紫试剂和氯化亚铁试剂,用分光光度计测定吸收光强,根据标准曲线计算锡的含量。
五、计算结果
锡的含量按下式计算:
C(Sn)=A/K
式中,C(Sn)为锡的含量,mg/L;
A为样品的吸收光强;
K为标准曲线的斜率。
六、质量控制
1. 样品的制备和测定应重复3次,取平均值作为结果。
2. 每次测定应制备一份空白样品,用于消除试剂和仪器的干扰。
3. 标准曲线应每次测定前重新制备。
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