本标准适用于金属铬中砷量的测定。该方法基于砷酸盐在硫酸-硝酸混合酸中的氧化还原反应,将砷酸盐还原为砷化氢,然后用钼酸盐在酸性条件下与砷化氢反应生成蓝色化合物,利用分光光度法测定其吸光度,从而计算出砷的含量。
本标准中所用的试剂和仪器设备如下:
试剂:
1. 硝酸(相对密度1.42);
2. 硫酸(相对密度1.84);
3. 硫酸铜(CuSO4·5H2O);
4. 硫酸钠(Na2SO4);
5. 砷酸钠(Na2HAsO4·7H2O);
6. 氢氧化钠(NaOH);
7. 氢氯酸(HCl);
8. 钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O);
9. 氢氧化铵(NH4OH);
10. 硫酸钼酸钠(Na2SO4·MoO3)。
仪器设备:
1. 蒸馏装置;
2. 毛细管;
3. 恒温水浴器;
4. 分光光度计。
操作步骤如下:
1. 取样品1g,加入100ml的硝酸和10ml的硫酸,加热至样品完全溶解,冷却至室温。
2. 将样品转移至蒸馏瓶中,加入10ml的硫酸铜溶液和10ml的硫酸钠溶液,加入适量的水,用毛细管加入氢氧化钠溶液,使溶液呈弱碱性,然后加入适量的氢氯酸溶液,使溶液呈弱酸性。
3. 将蒸馏瓶连接至冷凝管和收集瓶,加热至沸腾,收集瓶中收集砷化氢。
4. 将收集瓶中的砷化氢转移至分光比色皿中,加入适量的钼酸铵溶液和氢氧化铵溶液,使溶液呈弱酸性,用恒温水浴器加热至70℃,静置10min。
5. 用分光光度计测定吸光度,计算出砷的含量。
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