一、范围
本标准适用于钢铁及合金中钽量的测定。
二、方法概述
样品经过氢氟酸-硝酸混合酸溶解后,用离子交换树脂分离钽,再用连苯三酚光度法测定钽量。
三、试剂和仪器
1. 试剂
(1)氢氟酸-硝酸混合酸:取氢氟酸和硝酸按体积比1:1混合。
(2)离子交换树脂:用强酸型离子交换树脂,粒径为0.3-1.2mm。
(3)钽标准溶液:浓度为1mg/mL。
(4)连苯三酚:纯度不低于99%。
(5)乙醇:纯度不低于95%。
(6)硫酸:纯度不低于95%。
(7)硝酸:纯度不低于95%。
(8)去离子水:电阻率不低于18.2MΩ·cm。
2. 仪器
(1)电子天平:分度值为0.1mg。
(2)恒温水浴器:温度范围为20-100℃。
(3)离心机:最高转速为3000r/min。
(4)分光光度计:波长范围为350-800nm。
四、操作步骤
1. 样品的制备
取样品1g,加入10mL氢氟酸-硝酸混合酸,加热至溶解,冷却后加入10mL去离子水,用离心机离心10min,取上清液备用。
2. 离子交换分离
将上述上清液加入离子交换树脂柱中,用去离子水洗涤至洗涤液pH值为7,然后用1mol/L硫酸洗涤,收集洗涤液,加入1mL硝酸,用恒温水浴器加热至70℃,静置10min,离心10min,取上清液备用。
3. 连苯三酚光度法测定
取上述上清液1mL,加入1mL连苯三酚乙醇溶液,用恒温水浴器加热至70℃,静置10min,用分光光度计测定吸光度值,按标准曲线计算钽量。
五、计算结果
钽量的计算公式为:
C = (A-B) / a
其中,C为钽的质量分数,mg/g;
A为样品的吸光度值;
B为空白试剂的吸光度值;
a为钽标准溶液的质量浓度,mg/mL。
六、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差不大于5%。
七、质量保证
本方法的质量保证参照GB/T 223.1-2008的规定执行。
相关标准
GB/T 223.1-2008 钢铁及合金化学分析方法 第1部分:前言和一般要求
GB/T 223.2-1994 钢铁及合金化学分析方法 第2部分:总碳量的测定
GB/T 223.3-1988 钢铁及合金化学分析方法 第3部分:钢铁中硫的测定
GB/T 223.4-2008 钢铁及合金化学分析方法 第4部分:钢铁中磷的测定 钿磷钼蓝分光光度法和天然相对偏振测定法
GB/T 223.5-1997 钢铁及合金化学分析方法 第5部分:钢铁中铜的测定 酸浸-分光光度法和火焰原子吸收光谱法