GB/T 223.42-1985
钢铁及合金化学分析方法 离子交换分离-溴邻苯三酚红光度法测定钽量
发布时间:1985-07-18 实施时间:1986-06-01


一、范围
本标准适用于钢铁及合金中钽量的测定。

二、方法概述
样品经过氢氟酸-硝酸混合酸溶解,加入过量的氢氧化钠,使钽转化为钽酸钠,然后用离子交换树脂分离钽酸钠,最后用溴邻苯三酚红光度法测定钽量。

三、试剂和设备
1. 氢氟酸-硝酸混合酸:取氢氟酸和硝酸按体积比1:1混合。
2. 氢氧化钠溶液:质量分数为10%。
3. 离子交换树脂:强酸型阳离子交换树脂。
4. 溴邻苯三酚红指示剂:纯度不低于98%。
5. 钽标准溶液:浓度为1000μg/mL。
6. 紫外-可见分光光度计:工作波长为520nm。

四、操作步骤
1. 取样:取样量应根据钽的含量而定,一般为0.5~1.0g。
2. 溶解:将样品放入烧杯中,加入5mL氢氟酸-硝酸混合酸,加热至溶解,再加入2mL氢氧化钠溶液,继续加热至溶解,转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
3. 分离:将上述溶液加入离子交换树脂柱中,用水洗涤,收集洗涤液,加入适量溴邻苯三酚红指示剂,用钽标准溶液进行比色,计算钽的含量。
4. 确定检出限:取一定量的空白样品,按上述方法进行测定,得到的结果即为检出限。

五、计算
钽的含量(μg/g)=(A-B)×C×D/E
其中,A为样品比色液的吸光度值,B为空白比色液的吸光度值,C为钽标准溶液的浓度(μg/mL),D为稀释倍数,E为样品的质量(g)。

六、结果表示
结果应保留两位小数,如小数点后第三位为5,则应进位。

七、注意事项
1. 操作时应注意安全,避免接触皮肤和吸入有害气体。
2. 溴邻苯三酚红指示剂应保持干燥,避免受潮。
3. 离子交换树脂柱应保持干燥,避免受潮。
4. 每次测定应进行空白试验和标准品试验,以保证结果的准确性和可靠性。

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