铌是一种重要的金属元素，广泛应用于钢铁、合金、电子、化工等领域。因此，准确测定钢铁及合金中铌量对于保证产品质量和生产效益具有重要意义。本标准旨在规定离子交换分离-重量法测定钢铁及合金中铌量的方法。

1.范围
本标准适用于测定钢铁及合金中铌量的化学分析方法。

2.试剂和仪器
2.1 试剂
(1) 硝酸铵（NH4NO3）。
(2) 硝酸（HNO3）。
(3) 氢氟酸（HF）。
(4) 氢氧化钠（NaOH）。
(5) 氯化铵（NH4Cl）。
(6) 氯化铵-氯化钾（NH4Cl-KCl）混合物。
(7) 铌标准溶液。
2.2 仪器
(1) 电子天平。
(2) 恒温水浴器。
(3) 离心机。
(4) 滤纸。
(5) 烧杯。
(6) 烘箱。
(7) 热板。

3.样品的制备
将样品粉碎至小于0.15mm，取1g样品，加入10ml浓硝酸和2ml浓氢氟酸，加热至完全溶解，加入10ml浓氨水，加热至水分蒸干，再加入10ml浓硝酸和2ml浓氢氟酸，加热至完全溶解，加入10ml浓氨水，加热至水分蒸干，重复上述操作，直至样品中的铌完全转化为铌酸盐。

4.操作步骤
4.1 离子交换分离
将样品溶液加入离子交换树脂柱中，用0.1mol/L氯化铵-氯化钾溶液洗涤，收集洗涤液，用0.1mol/L氯化铵-氯化钾溶液洗涤树脂柱，收集洗涤液，将洗涤液混合，加入少量氢氧化钠溶液，用氯化铵溶液沉淀铌。

4.2 沉淀处理
将沉淀转移至滤纸上，用氯化铵溶液洗涤，用水洗涤，将滤纸和沉淀转移至烧杯中，加入少量氢氧化钠溶液，加热至水分蒸干，再加入少量氢氧化钠溶液，加热至水分蒸干，重复上述操作，直至沉淀中的铌完全转化为铌酸盐。

4.3 烧失和称量
将烧杯置于烘箱中，加热至500℃，烧失至灰白色，取出冷却，称取铌酸盐的质量。

5.计算
铌的质量百分数（%）=（称取的铌酸盐质量/样品质量）×100

相关标准
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