一、范围
本标准适用于钢铁及合金中锰量的测定。

二、方法概述
将样品溶解后，加入亚砷酸钠和亚硝酸钠，使锰离子还原为二价锰，然后用二氧化锰作为指示剂，用二氧化硫溶液滴定至颜色变为浅粉色，计算锰的含量。

三、试剂和仪器
1. 亚砷酸钠（NaH2AsO3）：干燥至恒重。
2. 亚硝酸钠（NaNO2）：干燥至恒重。
3. 二氧化锰（MnO2）：干燥至恒重。
4. 二氧化硫溶液：浓度为0.1mol/L。
5. 硝酸：浓度为1+1。
6. 氢氧化钠：浓度为10%。
7. 氯仿：纯度为99%。
8. 滴定管：容量为25mL。
9. 滴定管架。
10. 烧杯：容量为250mL。
11. 热板。
12. 称量器具。

四、操作方法
1. 取样：取样量应根据锰的含量而定，一般为0.5g。
2. 溶解：将样品放入烧杯中，加入10mL的氢氧化钠溶液和10mL的硝酸，加热至完全溶解，冷却后加入50mL的蒸馏水，转移至250mL容量瓶中，用蒸馏水定容。
3. 滴定：取25mL的样液，加入2g的亚砷酸钠和2g的亚硝酸钠，加热至沸腾，加入0.5g的二氧化锰，继续加热2min，冷却后加入10mL的氯仿，用二氧化硫溶液滴定至颜色变为浅粉色。
4. 空白试验：按同样的方法进行，但不加入样品。
5. 计算：锰的含量按下式计算：

式中：
C——锰的质量浓度，mg/mL；
V1——样液的体积，mL；
V2——二氧化硫溶液的体积，mL；
m——样品的质量，g；
K——锰的原子量，为54.94。

五、结果表示
结果应四舍五入，保留两位小数。

六、注意事项
1. 操作时应注意安全，避免接触皮肤和吸入有害气体。
2. 滴定时应缓慢滴加，避免过量。
3. 滴定管应清洗干净，避免污染。
4. 试剂应干燥保存，避免潮湿。

相关标准
GB/T 223.59-1987 钢铁及合金化学分析方法 亚硝酸钠-亚硫酸钠滴定法测定铜量
GB/T 223.60-1987 钢铁及合金化学分析方法 亚硝酸钠-亚硫酸钠滴定法测定铁量
GB/T 223.61-1987 钢铁及合金化学分析方法 亚硝酸钠-亚硫酸钠滴定法测定铬量
GB/T 223.62-1987 钢铁及合金化学分析方法 亚硝酸钠-亚硫酸钠滴定法测定钼量
GB/T 223.63-1987 钢铁及合金化学分析方法 亚硝酸钠-亚硫酸钠滴定法测定钴量