硒是一种重要的微量元素，对人体健康有着重要的影响。在金属锰中，硒的含量也是需要进行检测的。本标准规定了一种盐酸联氨-碘量法测定金属锰中硒量的方法。

1. 原理
将金属锰样品溶解后，加入盐酸联氨和氢氧化钠，使硒转化为硒酸根离子。然后加入过量的碘化钾，使硒酸根离子与碘化钾反应生成碘，再用亚硫酸钠溶液滴定剩余的碘，从而计算出硒的含量。

2. 试剂和设备
（1）盐酸联氨溶液：浓盐酸（1+3）100毫升，氨水（0.880）100毫升，混合均匀。
（2）氢氧化钠溶液：10克/升。
（3）碘化钾溶液：10克/升。
（4）亚硫酸钠溶液：0.1克/升。
（5）硝酸：纯分析试剂。
（6）乙醇：纯分析试剂。
（7）量筒、烧杯、滴定管等。

3. 操作步骤
（1）取样：将金属锰样品粉碎，取约0.5克，加入烧杯中。
（2）溶解：加入10毫升硝酸和5毫升氢氧化钠溶液，加热溶解。
（3）加入盐酸联氨：冷却后加入10毫升盐酸联氨溶液，加热至沸腾，持续加热5分钟。
（4）加入碘化钾：冷却后加入10毫升碘化钾溶液，加热至沸腾，持续加热5分钟。
（5）滴定：冷却后用亚硫酸钠溶液滴定剩余的碘，记录滴定体积。
（6）空白试验：同样的方法进行空白试验，记录滴定体积。
（7）计算：用滴定体积计算出硒的含量。

4. 结果计算
硒的含量（mg/kg）=（V1-V2）×0.005×1000/m
其中，V1为样品的滴定体积，V2为空白试验的滴定体积，0.005为亚硫酸钠溶液的标准浓度，m为样品的质量（克）。

相关标准
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