硼铁是一种重要的合金材料,其中硅是一种重要的合金元素。因此,准确测定硼铁中硅的含量对于保证硼铁的质量和性能具有重要意义。本标准规定了硼铁中硅的高氯酸脱水重量法化学分析方法。
该方法的原理是将硼铁样品中的硅与高氯酸在高温下反应生成硅酸盐,然后将硅酸盐加热至恒定重量,通过重量差计算出硅的含量。
具体操作步骤如下:
1. 取适量样品,粉碎并混匀。
2. 取样品约1g,加入烧杯中,加入10mL浓盐酸和5mL浓硝酸,加热至完全溶解。
3. 将溶液转移至锥形瓶中,加入50mL水,加入适量氢氧化钠溶液调节pH值至8-9。
4. 加入10mL高氯酸,加热至沸腾,继续加热2h。
5. 将溶液转移至烧杯中,加入10mL浓氢氯酸,加热至完全蒸发,然后加入2mL浓硝酸,加热至干燥。
6. 将烧杯置于烘箱中,加热至800℃,保持2h。
7. 取出烧杯,冷却至室温,称取重量。
8. 将烧杯中的残渣加入锥形瓶中,加入10mL浓盐酸,加热至完全溶解。
9. 加入50mL水,加入适量氢氧化钠溶液调节pH值至8-9。
10. 加入10mL高氯酸,加热至沸腾,继续加热2h。
11. 将溶液转移至烧杯中,加入10mL浓氢氯酸,加热至完全蒸发,然后加入2mL浓硝酸,加热至干燥。
12. 将烧杯置于烘箱中,加热至800℃,保持2h。
13. 取出烧杯,冷却至室温,称取重量。
14. 计算硅的含量。
本标准适用于硼铁中硅量在0.01%~10.00%范围内的测定。
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