金属钙是一种重要的金属材料，广泛应用于冶金、化工、建筑等领域。其中氮是金属钙中的重要元素之一，其含量的测定对于金属钙的生产和应用具有重要意义。本标准规定了金属钙中氮含量的测定方法，采用蒸馏-奈斯勒试剂光度法测定氮。

1. 原理
将金属钙样品中的氮化合物在酸性条件下蒸馏出来，然后与奈斯勒试剂反应生成深蓝色化合物，根据其吸光度测定氮的含量。

2. 试剂和仪器
2.1 试剂
(1) 硝酸：纯分析级。
(2) 硫酸：纯分析级。
(3) 氢氧化钠：纯分析级。
(4) 奈斯勒试剂：按照国家标准GB/T 601-1983制备。
(5) 水：蒸馏水或去离子水。
2.2 仪器
(1) 蒸馏装置：具有冷凝管和收集瓶。
(2) 恒温水浴器：可调节温度范围为20℃~100℃。
(3) 分光光度计：可测量波长为410nm的吸光度。

3. 样品的制备
将金属钙样品粉碎，取约1g样品，加入100mL锥形瓶中，加入10mL浓硝酸和5mL浓硫酸，加热至样品完全溶解，冷却后加入50mL蒸馏水，摇匀，过滤，取滤液作为样品。

4. 操作步骤
4.1 蒸馏
将样品滴加至蒸馏装置中，加入50mL蒸馏水，加热至沸腾，蒸馏至收集瓶中液体体积为20mL左右，停止加热，冷却至室温。
4.2 奈斯勒试剂的加入
将蒸馏液转移至100mL容量瓶中，加入2mL氢氧化钠溶液和5mL奈斯勒试剂，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。
4.3 光度测定
将上述溶液置于分光光度计中，以蒸馏水为对照，测定其吸光度值。

5. 计算
样品中氮的含量（mg/g）=（A-B）×C×1000/m
其中，A为样品的吸光度值，B为对照的吸光度值，C为奈斯勒试剂的浓度（mg/L），m为样品的质量（g）。

相关标准
GB/T 601-1983 奈斯勒试剂
GB/T 10267.1-1988 金属钙分析方法 总氮的测定
GB/T 10267.2-1988 金属钙分析方法 氨基氮的测定
GB/T 10267.3-1988 金属钙分析方法 硝态氮的测定
GB/T 10267.4-1988 金属钙分析方法 亚硝态氮的测定