GB/T 10267.4-1988
金属钙分析方法 8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取分光光度法测定铝
发布时间:1988-12-30 实施时间:1989-10-01


一、范围
本标准适用于金属钙中铝的测定。

二、方法概述
样品经酸溶解后,加入过量的8-羟基喹啉,使铝与8-羟基喹啉形成络合物,再用三氯甲烷萃取,最后用分光光度法测定萃取液中铝的含量。

三、仪器设备
1.分光光度计:选择波长为510nm。
2.电热板:可调温度,能使样品在沸腾状态下加热。
3.恒温水浴:能使样品在恒定温度下加热。
4.移液器:1ml、2ml、5ml、10ml。
5.磁力搅拌器:能使样品充分混合。

四、试剂
1.硝酸:质量浓度为1+1。
2.8-羟基喹啉:质量浓度为0.1mol/L。
3.三氯甲烷:纯度为AR。

五、操作步骤
1.取样:将样品称取0.5g,加入100ml锥形瓶中,加入10ml硝酸,加热至样品完全溶解,冷却至室温。
2.加试剂:加入10ml8-羟基喹啉,用恒温水浴加热至70℃,搅拌30min。
3.萃取:加入10ml三氯甲烷,用磁力搅拌器搅拌5min,离心分离,取上清液。
4.测定:将上清液转移至分光光度计比色皿中,以三氯甲烷为对照液,测定吸光度值。

六、计算
按下式计算铝的含量(mg/L):
C=K×(A-A0)/V
式中:
C——铝的含量(mg/L);
K——铝的摩尔吸光系数,为0.0085;
A——样品吸光度值;
A0——对照液吸光度值;
V——上清液的体积(ml)。

七、质量控制
1.空白试验:用同样的方法操作空白试验,检查是否有干扰。
2.加标回收试验:在样品中加入已知量的铝标准溶液,按同样的方法操作,计算加标回收率。

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