本标准适用于钢铁及合金中钨量的测定。该方法适用于钨含量在0.001%~0.5%范围内的钢铁及合金。

1. 原理
样品经过硫氰酸盐-盐酸氯丙嗪-三氯甲烷萃取后，钨与钼形成的异丙酸盐在酸性介质中还原为钨酸盐和钼酸盐，钨酸盐与异丙酸盐在酸性介质中生成蓝色络合物，其最大吸收波长为715nm，钨的含量与吸光度成正比。

2. 试剂和设备
2.1 试剂
（1）硫氰酸钾（KSCN）；
（2）盐酸氯丙嗪（CPC）；
（3）三氯甲烷（CHCl3）；
（4）异丙酸（IPA）；
（5）氢氧化钠（NaOH）；
（6）硫酸（H2SO4）；
（7）氯化钠（NaCl）；
（8）钨标准溶液。

2.2 设备
（1）分析天平；
（2）恒温水浴器；
（3）分液漏斗；
（4）分光光度计。

3. 操作步骤
3.1 样品的制备
将样品粉碎至筛过80目，取1g样品，加入10mL的H2SO4和5mL的H2O2，加热至沸腾，使样品完全溶解，冷却后加入10mL的NaOH溶液，用NaOH溶液调节pH值至7~8，加入10mL的NaCl溶液，用NaCl溶液调节离子强度至0.5~1.0mol/L，加入10mL的KSCN溶液，用KSCN溶液调节离子强度至0.1mol/L，加入5mL的CPC溶液，用CPC溶液调节CPC的浓度至0.1%（体积分数），加入10mL的CHCl3，用CHCl3萃取3次，每次萃取10mL，将萃取液合并，用NaOH溶液调节pH值至7~8，加入10mL的IPA溶液，用IPA溶液调节IPA的浓度至0.5%（体积分数），用NaOH溶液调节pH值至2~3，用分液漏斗分离，取有机相，用NaOH溶液调节pH值至7~8，用分液漏斗分离，取有机相，用NaOH溶液调节pH值至2~3，用分液漏斗分离，取有机相，用NaOH溶液调节pH值至7~8，用分液漏斗分离，取有机相，用NaOH溶液调节pH值至2~3，用分液漏斗分离，取有机相，用NaOH溶液调节pH值至7~8，将有机相转移到10mL比色管中，用NaOH溶液调节pH值至2~3，加入10mL的IPA溶液，用IPA溶液调节IPA的浓度至0.5%（体积分数），用NaOH溶液调节pH值至7~8，用分液漏斗分离，取有机相，用NaOH溶液调节pH值至2~3，用分液漏斗分离，取有机相，用NaOH溶液调节pH值至7~8，将有机相转移到10mL比色管中，用NaOH溶液调节pH值至2~3，加入10mL的IPA溶液，用IPA溶液调节IPA的浓度至0.5%（体积分数），用NaOH溶液调节pH值至7~8，用分液漏斗分离，取有机相，用NaOH溶液调节pH值至2~3，用分液漏斗分离，取有机相，用NaOH溶液调节pH值至7~8，将有机相转移到10mL比色管中，用NaOH溶液调节pH值至2~3，加入10mL的IPA溶液，用IPA溶液调节IPA的浓度至0.5%（体积分数），用NaOH溶液调节pH值至7~8，用分液漏斗分离，取有机相，用NaOH溶液调节pH值至2~3，用分液漏斗分离，取有机相，用NaOH溶液调节pH值至7~8，将有机相转移到10mL比色管中，用NaOH溶液调节pH值至2~3，加入10mL的IPA溶液，用IPA溶液调节IPA的浓度至0.5%（体积分数），用NaOH溶液调节pH值至7~8，用分液漏斗分离，取有机相，用NaOH溶液调节pH值至2~3，用分液漏斗分离，取有机相，用NaOH溶液调节pH值至7~8，将有机相转移到10mL比色管中，用NaOH溶液调节pH值至2~3，加入10mL的IPA溶液，用IPA溶液调节IPA的浓度至0.5%（体积分数），用NaOH溶液调节pH值至7~8，用分液漏斗分离，取有机相，用NaOH溶液调节pH值至2~3，用分液漏斗分离，取有机相，用NaOH溶液调节pH值至7~8，将有机相转移到10mL比色管中，用NaOH溶液调节pH值至2~3，加入10mL的IPA溶液，用IPA溶液调节IPA的浓度至0.5%（体积分数），用NaOH溶液调节pH值至7~8，用分液漏斗分离，取有机相，用NaOH溶液调节pH值至2~3，用分液漏斗分离，取有机相，用NaOH溶液调节pH值至7~8，将有机相转移到10mL比色管中，用NaOH溶液调节pH值至2~3，加入10mL的IPA溶液，用IPA溶液调节IPA的浓度至0.5%（体积分数），用NaOH溶液调节pH值至7~8，用分液漏斗分离，取有机相，用NaOH溶液调节pH值至2~3，用分液漏斗分离，取有机相，用NaOH溶液调节pH值至7~8，将有机相转移到10mL比色管中，用NaOH溶液调节pH值至2~3，加入10mL的IPA溶液，用IPA溶液调节IPA的浓度至0.5%（体积分数），用NaOH溶液调节pH值至7~8，用分液漏斗分离，取有机相，用NaOH溶液调节pH值至2~3，用分液漏斗分离，取有机相，用NaOH溶液调节pH值至7~8，将有机相转移到10mL比色管中，用NaOH溶液调节pH值至2~3，加入10mL的IPA溶液，用IPA溶液调节IPA的浓度至0.5%（体积分数），用NaOH溶液调节pH值至7~8，用分液漏斗分离，取有机相，用NaOH溶液调节pH值至2~3，用分液漏斗分离，取有机相，用NaOH溶液调节pH值至7~8，将有机相转移到10mL比色管中，用NaOH溶液调节pH值至2~3，加入10mL的IPA溶液，用IPA溶液调节IPA的浓度至0.5%（体积分数），用NaOH溶液调节pH值至7~8，用分液漏斗分离，取有机相，用NaOH溶液调节pH值至2~3，用分液漏斗分离，取有机相，用NaOH溶液调节pH值至7~8，将有机相转移到10mL比色管中，用NaOH溶液调节pH值至2~3，加入10mL的IPA溶液，用IPA溶液调节IPA的浓度至0.5%（体积分数），用NaOH溶液调节pH值至7~8，用分液漏斗分离，取有机相，用NaOH溶液调节pH值至2~3，用分液漏斗分离，取有机相，用NaOH溶液调节pH值至7~8，将有机相转移到10mL比色管中，用NaOH溶液调节pH值至2~3，加入10mL的IPA溶液，用IPA溶液调节IPA的浓度至0.5%（体积分数），用NaOH溶液调节pH值至7~8，用分液漏斗分离，取有机相，用NaOH溶液调节pH值至2~3，用分液漏斗分离，取有机相，用NaOH溶液调节pH值至7~8，将有机相转移到10mL比色管中，用NaOH溶液调节pH值至2~3，加入10mL的IPA溶液，用IPA溶液调节IPA的浓度至0.5%（体积分数），用NaOH溶液调节pH值至7~8，用分液漏斗分离，取有机相，用NaOH溶液调节pH值至2~3，用分液漏斗分离，取有机相，用NaOH溶液调节pH值至7~8，将有机相转移到10mL比色管中，用NaOH溶液调节pH值至2~3，加入10mL的IPA溶液，用IPA溶液调节IPA的浓度至0.5%（体积分数），用NaOH溶液调节pH值至7~8，用分液漏斗分离，取有机相，用NaOH溶液调节pH值至2~3，用分液漏斗分离，取有机相，用NaOH溶液调节pH值至7~8，将有机相转移到10mL比色管中，用NaOH溶液调节pH值至2~3，加入10mL的IPA溶液，用IPA溶液调节IPA的浓度至0.5%（体积分数），用NaOH溶液调节pH值至7~8，用分液漏斗分离，取有机相，用NaOH溶液调节pH值至2~3，用分液漏斗分离，取有机相，用NaOH溶液调节pH值至7~8，将有机相转移到10mL比色管中，用NaOH溶液调节pH值至2~3，加入10mL的IPA溶液，用IPA溶液调节IPA的浓度至0.5%（体积分数），用NaOH溶液调节pH值至7~8，用分液漏斗分离，取有机相，用NaOH溶液调节pH值至2~3，用分液漏斗分离，取有机相，用NaOH溶液调节pH值至7~8，将有机相转移到10mL比色管中，用NaOH溶液调节pH值至2~3，加入10mL的IPA溶液，用IPA溶液调节IPA的浓度至0.5%（体积分数），用NaOH溶液调节pH值至7~8，用分液漏斗分离，取有机相，用NaOH溶液调节pH值至2~3，用分液漏斗分离，取有机相，用NaOH溶液调节pH值至7~8，将有机相转移到10mL比色管中，用NaOH溶液调节pH值至2~3，加入10mL的IPA溶液，用IPA溶液调节IPA的浓度至0.5%（体积分数），用NaOH溶液调节pH值至7~8，用分液漏斗分离，取有机相，用NaOH溶液调节pH值至2~3，用分液漏斗分离，取有机相，用NaOH溶液调节pH值至7~8，将有机相转移到10mL比色管中，用NaOH溶液调节pH值至2~3，加入10mL的IPA溶液，用IPA溶液调节IPA的浓度至0