锆及锆合金是一种重要的结构材料，广泛应用于航空、航天、核工业等领域。其中氮是锆及锆合金中的一种重要杂质元素，其含量对材料的性能和质量有着重要的影响。因此，准确测定锆及锆合金中氮的含量是非常必要的。

本标准采用蒸馏分离-奈斯勒试剂分光光度法测定锆及锆合金中氮的含量。具体操作步骤如下：

1.样品的制备

将样品粉末加入石英舟中，加入适量的氢氧化钠和氢氧化钾，加入适量的水，加热至沸腾，使样品完全溶解。然后加入适量的硝酸，加热至沸腾，使样品中的氮完全转化为硝酸盐。冷却后加入适量的硫酸，加热至沸腾，使样品中的硝酸盐完全转化为硫酸盐。冷却后加入适量的氢氧化钠，使样品呈碱性。

2.蒸馏分离

将样品溶液加入蒸馏瓶中，加入适量的氢氧化钠和氢氧化钾，加入适量的水，加热至沸腾，使样品完全溶解。然后加入适量的硝酸，加热至沸腾，使样品中的氮完全转化为硝酸盐。冷却后加入适量的硫酸，加热至沸腾，使样品中的硝酸盐完全转化为硫酸盐。冷却后加入适量的氢氧化钠，使样品呈碱性。

将蒸馏瓶连接到冷凝管和收集瓶上，加热至沸腾，使样品中的氮以氨的形式蒸馏出来，并在冷凝管中被吸收。收集瓶中的溶液即为蒸馏液。

3.分光光度法测定

将蒸馏液加入分光比色皿中，加入适量的奈斯勒试剂，用水稀释至刻度线。然后用分光光度计测定其吸光度，根据标准曲线计算出样品中氮的含量。

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