一、范围
本标准适用于钢铁及合金中锆量的测定。

二、方法原理
样品经过溴苦杏仁酸沉淀分离，沉淀中的锆与偶氮胂Ⅲ形成紫色络合物，用分光光度法测定其吸光度，根据标准曲线计算锆的含量。

三、试剂和设备
1. 溴苦杏仁酸：AR级。
2. 偶氮胂Ⅲ：AR级。
3. 氢氧化钠：AR级。
4. 氯化钠：AR级。
5. 硝酸：AR级。
6. 硫酸：AR级。
7. 乙醇：AR级。
8. 水：去离子水或蒸馏水。
9. 恒温水浴器。
10. 恒温振荡器。
11. 分光光度计。

四、操作步骤
1. 取样品1g，加入100ml水，加热至沸腾，加入10ml氢氧化钠溶液，继续加热至沸腾，使样品完全溶解。
2. 加入10ml氯化钠溶液，冷却至室温，加入10ml硝酸，用水定容至250ml，摇匀，过滤。
3. 取100ml过滤液，加入10ml溴苦杏仁酸溶液，恒温振荡30min，放置沉淀。
4. 沉淀用水洗涤至洗涤液中无氯离子，加入10ml硫酸，加热至沸腾，使沉淀完全溶解，冷却至室温。
5. 加入10ml偶氮胂Ⅲ溶液，用水定容至100ml，摇匀，分别在480nm处和700nm处测定吸光度。
6. 根据标准曲线计算锆的含量。

五、计算
锆的含量（mg/L）=（A1-A2）/k
其中，A1为480nm处的吸光度，A2为700nm处的吸光度，k为标准曲线斜率。

六、结果表示
结果精确到0.001mg/L。

七、注意事项
1. 溴苦杏仁酸溶液需在恒温振荡器中振荡30min，以充分沉淀锆。
2. 沉淀需用水洗涤至洗涤液中无氯离子，否则会影响测定结果。
3. 偶氮胂Ⅲ溶液需新鲜配制，否则会影响测定结果。
4. 分光光度计应在480nm处和700nm处分别测定吸光度，以消除干扰。

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