一、范围
本标准适用于钢铁及合金中铈量的测定。
二、方法原理
样品经酸溶解后,加入过量的偶氮氯膦,铈与偶氮氯膦形成络合物,用萃取剂萃取分离,萃取液中铈的含量用偶氮氯膦mA光度法测定。
三、试剂和设备
1. 试剂
(1) 硝酸:质量分数为1+1的硝酸。
(2) 偶氮氯膦:纯品。
(3) 萃取剂:三丙酮。
(4) 铈标准溶液:浓度为1.00mg/mL。
2. 设备
(1) 量筒:10mL、25mL。
(2) 滤纸:直径为9cm的定量滤纸。
(3) 恒温水浴器:可调温度范围为20℃~100℃。
(4) 分光光度计:选择波长为400nm的光束。
(5) 恒温振荡器:振荡频率为120次/min。
四、操作步骤
1. 取样
样品应当符合GB/T 20123的规定。
2. 样品的制备
取样品约1g,精密称量,放入250mL锥形瓶中,加入10mL的1+1硝酸,加热溶解,冷却至室温,用水定容至刻度,摇匀,过滤,取滤液备用。
3. 铈标准曲线的制备
取铈标准溶液,分别加入10mL、15mL、20mL、25mL、30mL的1+1硝酸,用水定容至50mL,摇匀,得到铈的浓度分别为0.2mg/L、0.3mg/L、0.4mg/L、0.5mg/L、0.6mg/L的5个标准溶液。
4. 萃取分离
取10mL样品溶液,加入过量的偶氮氯膦,用三丙酮萃取分离,萃取液用水定容至25mL,摇匀,过滤,取滤液测定吸光度。
5. 测定
取萃取液5mL,加入10mL的1+1硝酸,用水定容至25mL,摇匀,测定吸光度。
6. 计算
按照铈标准曲线计算样品中铈的含量。
五、结果表示
结果应当保留两位小数,单位为mg/kg。
六、注意事项
1. 操作过程中应当注意安全,避免接触皮肤和吸入有害气体。
2. 试剂和设备应当严格按照规定使用,避免污染和交叉污染。
3. 操作过程中应当注意保持环境清洁,避免干扰测定结果。
相关标准
GB/T 20123 钢铁及合金的化学分析方法 硝酸浸出法
GB/T 223.1 钢铁及合金化学分析方法 第1部分:前言
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GB/T 223.3 钢铁及合金化学分析方法 第3部分:钴量的测定 铵磺酸分光光度法
GB/T 223.4 钢铁及合金化学分析方法 第4部分:铜量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸盐萃取分光光度法